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《水質(zhì)17O-NMR半高峰寬測(cè)定 核磁共振法》團(tuán)標(biāo)征求意見

2022-07-01 09:37:24來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：102 評(píng)論

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導(dǎo)讀：目前國(guó)家還沒有相應(yīng)的半高峰寬測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，本文件的提出，旨在統(tǒng)一規(guī)范目前市場(chǎng)上17O-NMR半高峰寬的測(cè)定技術(shù)。

　　由北京包裝飲用水行業(yè)協(xié)會(huì)提出和歸口，上海井泰生物科技有限公司、新疆雪都冰川水有限公司、欽州王岡山飲品有限公司、彌勒市叮當(dāng)泉水業(yè)有限公司、浙江桐廬白云源飲品有限公司、山西恒悅飲用水有限公司、廣西中源山泉有限公司、安徽富硒源飲品有限公司、濟(jì)南生禾生物科技有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院粵港澳大灣區(qū)研究院、檢科測(cè)試集團(tuán)有限公司、標(biāo)管準(zhǔn)家(北京)標(biāo)準(zhǔn)化服務(wù)中心、河北工業(yè)大學(xué)、拿聲(北京)文化傳媒有限公司等單位聯(lián)合起草的《水質(zhì)17O-NMR半高峰寬測(cè)定 核磁共振法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)已完成征求意見稿。為保證該項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、實(shí)用性及可操作性，現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見。
 
　　目前國(guó)家還沒有相應(yīng)的半高峰寬測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，本文件的提出，旨在統(tǒng)一規(guī)范目前市場(chǎng)上17O-NMR半高峰寬的測(cè)定技術(shù)。
 
　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；HJ 493 水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定；HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)等文件編制而成。
 
　　本文件規(guī)定了采用核磁共振法測(cè)定水質(zhì)17O半高峰寬的方法。本文件適用于水質(zhì)17O半高峰寬的測(cè)定。
 
　　方法原理：
 
　　任何一種光譜的吸收或者發(fā)射并不是出現(xiàn)在某一確定的頻率，而是呈現(xiàn)了具有一定寬度的分布。光譜線的寬度用半極大強(qiáng)度處的全寬( FWHM, Full width at half maximum intensity) (在本文中簡(jiǎn)稱為半高峰寬)來度量。
 
　　儀器和設(shè)備：
 
　　1.配有 17O 或 OneProbe 探頭的 400 MHz 以上，核磁共振波譜儀；2.5mm 核磁管。
 
　　實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求：
 
　　1.核磁共振波譜儀應(yīng)遠(yuǎn)離電磁干擾。2.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離大的壓縮機(jī)、發(fā)電機(jī)、中央空調(diào)等機(jī)械設(shè)備。3.實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度應(yīng)控制在17-25℃，濕度應(yīng)控制在 30-70%范圍內(nèi)。
 
　　樣品采集和制備：
 
　　1.水質(zhì)的采集應(yīng)具有代表性。
 
　　2.水質(zhì)的采集和保存應(yīng)符合 GB17378.3、HJ493 和 HJ494 的要求。
 
　　3.樣品保存。樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)于4℃以下冷藏，避光和密封保存。
 
　　4.試樣制備。將樣品恢復(fù)至室溫后，待測(cè)。
 
　　分析步驟：
 
　　1.取 0.55 ml 樣品加入核磁管內(nèi)。
 
　　2.設(shè)定核磁共振分析參考條件：a) 17O 共振頻率:67.77 MHz；b) 脈沖寬度：5.7 us；c) 采樣點(diǎn)數(shù)：32768 復(fù)數(shù)點(diǎn)；d) 脈沖間隔：1 s；e) 觀測(cè)階段對(duì)質(zhì)子去耦；f) 檢測(cè)溫度：25℃。
 
　　3. 將樣品放入核磁共振波譜儀內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，保存檢測(cè)結(jié)果。
 
　　原標(biāo)題：《水質(zhì)17O-NMR半高峰寬測(cè)定 核磁共振法》團(tuán)標(biāo)征求意見
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