《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定連續(xù)流動分析-分光光度法》征求意見

2022-05-12 09:54:01來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：117 評論

導(dǎo)讀：目前國內(nèi)對化學(xué)需氧量的監(jiān)測主要采用的是經(jīng)典的手工化學(xué)滴定法(重鉻酸鹽法)，存在著分析強度大、工作效率低、二次污染嚴重、反應(yīng)試劑昂貴等問題。

　　根據(jù)《中國水利學(xué)會團體標準管理辦法》(水學(xué)〔2020〕85號)有關(guān)規(guī)定，由中國水利學(xué)會組織相關(guān)單位編制的團體標準《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定連續(xù)流動分析-分光光度法》已完成征求意見稿，現(xiàn)征求有關(guān)單位意見。

　　化學(xué)需氧量是指在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物消耗重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度。它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。

　　化學(xué)需氧量作為地表水評價的關(guān)鍵性指標，監(jiān)測化學(xué)需氧量是落實最嚴格水資源管理制度的重要基礎(chǔ)性工作。目前國內(nèi)對化學(xué)需氧量的監(jiān)測主要采用的是經(jīng)典的手工化學(xué)滴定法(重鉻酸鹽法)，存在著分析強度大、工作效率低、二次污染嚴重、反應(yīng)試劑昂貴等問題。隨著地表水國家重點水質(zhì)站、飲用水源地、水功能區(qū)等監(jiān)測工作的開展，化學(xué)需氧量的監(jiān)測任務(wù)不斷加大，急需一種測量準確、自動化程度高、運行穩(wěn)定高效、環(huán)境友好的標準方法來解放勞動力。

　　本標準參照GB/T 1.1—2020 《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T 20001.4—2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的規(guī)則起草。本標準參考GB/T 5750 生活飲用水標準檢驗方法水樣的采集與保存；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；SL/Z 390 水環(huán)境監(jiān)測實驗室安全技術(shù)導(dǎo)則；SL 219 水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范等文件編制而成。

　　本標準規(guī)定了測定水中化學(xué)需氧量的連續(xù)流動分析-分光光度法。本標準適用于地表水中化學(xué)需氧量的測定。本標準的檢出限為1.3mg/L，測定范圍為5.2mg/L～200.0mg/L(以O(shè)2計)。樣品濃度超過測定范圍時，經(jīng)稀釋后測定。

　　方法原理：

　　連續(xù)流動分析儀工作原理：

　　試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入到化學(xué)反應(yīng)模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序與比例混合、反應(yīng)，顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。

　　化學(xué)反應(yīng)原理：

　　樣品與重鉻酸鉀-硫酸的混合消化液在150℃條件下消化，樣品的氧化反應(yīng)導(dǎo)致六價鉻轉(zhuǎn)化為三價鉻，經(jīng)比色池連續(xù)測定鉻鹽的吸收值，其吸收值的變化量與樣品COD值成線性相關(guān)。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.連續(xù)流動分析儀：自動進樣器、化學(xué)反應(yīng)單元(包括多通道蠕動泵、泵管、混合反應(yīng)圈、消解模塊)、檢測單元(光程為10mm的420nm流動檢測池)及數(shù)據(jù)處理單元等組成。2.天平：分度值為0.1 mg。3.實驗室常用儀器和設(shè)備。

　　檢出限、精密度和準確度：

　　檢出限：

　　6家驗證單位按照樣品分析的全部步驟，對空白水樣進行7次平行測定，并計算標準偏差，得出各自的檢出限為0.3～1.3mg/L/，測定下限為1.2～5.2mg/L/，最終方法的檢出限為各實驗室所得檢出限和測定下限數(shù)據(jù)的最高值，即分別為：檢出限為1.3mg/L，測定下限為5.2mg/L。

　　精密度：

　　6家驗證實驗室分別對濃度為18.9±0.9mg/L(編號D0012886)、113±6mg/L(編號D0012888)、185±9mg/L(編號D0012889)的樣品統(tǒng)一進行了6次平行測定，實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為：0.5～1.4 %、0.5～0.9 %、0.6～1.2 %；實驗室間相對標準偏差為0.4%、2.9%和3.1%；重復(fù)性限r(nóng)為0.5 mg/L、2.1 mg/L和3.9 mg/L；再現(xiàn)性限R為1.1 mg/L、8.3 mg/L和9.4 mg/L。

　　準確度：

　　6家實驗室對濃度為(18.9±0.9)mg/L，(113±6)mg/L和(185±9)mg/L的有證標準物質(zhì)進行測定，相對誤差分別為-2.6%～3.2%，-2.7%～3.5%和-2.7%～1.1%，相對誤差最后總值分別為0.9%±3.8%，-0.6%±5.2%和-1.5%±2.8%。

　　6家實驗室自選3個不同濃度的實際水樣，測定地表水加標回收率范圍為：92.5%～105%；加標回收率最終值：97.3%±5.6%。加標回收率的結(jié)果能夠滿足測定要求。

　　《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定連續(xù)流動分析-分光光度法》的應(yīng)用實現(xiàn)了試劑加入、消解、檢測、結(jié)果分析的全自動化，整個實驗過程試劑均在密閉管路中，避免了化學(xué)試劑對化驗人員的危害。此外，本方法還具有水樣和試劑用量少、檢測速度快、產(chǎn)廢量低、測量結(jié)果準確等優(yōu)勢。因此本方法在開展地表水監(jiān)測的水利、生態(tài)環(huán)保等部門中推廣應(yīng)用切實可行。

　　原標題：《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定連續(xù)流動分析-分光光度法》征求意見

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