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 一 、微機(jī)快速自動測氫儀使用范圍

CH-3000微機(jī)自動測氫儀 主要用于測定煤碳及其它固體物料中碳?xì)湓氐暮?。是煤炭、電力、冶金等部門的實(shí)驗(yàn)常用儀器，同時在化工、商檢等單位也有廣泛的用途。

二、微機(jī)自動測氫儀 性能特點(diǎn)

●測試過程采用計(jì)算機(jī)一體化控制，由計(jì)算機(jī)對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行校正和處理，數(shù)字顯示測定物中含氫的毫克數(shù)或百分含量，，自動數(shù)據(jù)處理；自動打印分析結(jié)果；

●測量范圍寬；測量精度、準(zhǔn)確度高：分析速度快、自動控溫、計(jì)時；操作簡單，自動化程度高。

●外觀設(shè)計(jì)新穎、操作方便、減少使用空間，更便于維護(hù)。該儀器還可以測定煤炭及其它固體物料中碳的含量。

●溫度補(bǔ)償；超溫報(bào)警；反應(yīng)溫度自由設(shè)定；一機(jī)多用：自備電解池冷卻裝置。

三、微機(jī)自動測氫儀 技術(shù)參數(shù)

測量范圍：碳：1～99％(或0.5—5％)   氫：0.1～99.9%

重復(fù)性誤差：碳：≤0. 50％(碳0.05-5％時，≤0.04%)

                        氫：≤0.15％

升溫速度：50min可升至850℃  　　　　  

測定時間：約10-15min 　　　　　　　　　　　　     

測定精度：滿足15460-2003的要求

儀器穩(wěn)定性線性度：±0.1％

溫度控制：800℃±10℃ ，300℃±10℃

控溫精度：溫度設(shè)定值：±10℃      

線性度：±0.1%

電   源：AC220V±15﹪  50Hz    

功   率：2Kw

控溫范圍

燃燒爐：室溫～l000℃    轉(zhuǎn)化爐：室溫～500℃    轉(zhuǎn)換爐：室溫～500℃

儀器尺寸：780×430×320（㎜）

四、快速自動測氫儀安裝及使用方法

        1、儀器的控制器、燃燒爐、電解池及凈化器等部分的安裝：安裝時要使送樣棒和燃燒爐中的燃燒管中心線在一直線上，以使送樣順利，燃燒管與電解池間用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃管口對玻璃管口封接，以防硅橡膠管的腐蝕。（需測碳時，在電解池后接“U”型管吸收）

        2、儀器后面安裝：各個高溫爐引線應(yīng)接在各對應(yīng)的接線柱上，各熱電偶引線也要對應(yīng)地接好，注意正負(fù)，接好循環(huán)泵進(jìn)、出水管。

        3、將控制器上蓋打開，把送樣棒從控制管左側(cè)孔中插入三角盤上的滑塊孔內(nèi)，用螺釘旋緊固定，進(jìn)行試送樣，變動控制器與高溫爐之間的距離，使試樣盤中部準(zhǔn)確地送到所規(guī)定的位置，即：300℃處、500℃，800℃，然后將上蓋板蓋好即可。

        4、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作

        （1）分別將不銹鋼燃燒管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干凈。

        （2）分別裝入適量的試劑，向其中一根玻璃凈化瓶中裝入變色硅膠，瓶口處留有約20—30mm的余量裝脫脂棉，蓋橡皮塞，對其它二根干燥瓶分別裝入氫氧化鈉和無水高氯酸鎂，對藥品的要求：變色硅膠（工業(yè)品）氫氧化鈉（GB629-76）化學(xué)純；無水高氯酸鎂二極，粒度1-3毫米，化學(xué)純。然后向不銹鋼管內(nèi)裝入線裝氧化銅（HGB3438—62）二極，裝入量應(yīng)是凈化爐膛長的2/3，約100mm應(yīng)在爐子的中間部位，二端用石英毛或硅酸鋁纖維棉賭住，另一端（進(jìn)氣）用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好，燃燒管內(nèi)裝入高錳酸銀的熱解產(chǎn)物、裝入量約140mm長，位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池端口，具體裝法參看圖六所示。附高錳酸銀熱解產(chǎn)物的制法，稱取100克*（分析純或化學(xué)純）溶于2升蒸餾水中，另取107.5克*(分析純或化學(xué)純)先溶于約50ml蒸餾水中,在不斷攪拌下,傾入沸騰的*溶液中,攪拌均勻,逐漸放冷,靜止過夜則生成具有光澤的深紫色晶體,用蒸餾水洗滌數(shù)次,在60℃----80℃干燥4小時,取少量晶體放在瓷器中,在電爐上緩緩家熱至驟然分解，得疏松銀灰色殘?jiān)?，收集在磨口瓶中備用，未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解，不安全。

        附：測碳時，需在電解池末端用硅橡膠管連接U型管三根，一根（與電解池連接）管內(nèi)一半裝無水高氯酸鎂，另一半裝二氧化錳，另外兩根所裝藥品相同，裝1/3無水高氯酸鎂， 2/3裝堿石棉，出口處接氣泡計(jì)，內(nèi)裝少量硫酸。

        （3）將予先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的分析煤樣70mg左右并均勻鋪平,在煤樣上撤一層三氧化二鉻,把舟暫存入磨口玻璃瓶中或不加干燥劑的干燥器中待用。

        （4）將儀器所用引線連接好,接好水路、氣路和電源，經(jīng)檢查無誤的情況下，可開啟電源開關(guān)，待爐溫升至溫度時，即可做樣品分析。

        5、操作步驟：

        （1）打開氧氣瓶氣路，調(diào)節(jié)氧氣吸收器，使氧氣流量計(jì)指示為80ml/min。

        （2）打開循環(huán)泵開關(guān)，使循環(huán)水流動冷卻。

        （3）開啟電源時，看面板上各種顯示及指示燈是否正常。

        （4）需測碳時，首先做恒重實(shí)驗(yàn)。

        （5）在做正式樣之前，先做一至二個廢樣，以平衡電解池狀態(tài)（不接吸收U管）。

        恒重實(shí)驗(yàn)方法如下：

        把兩根U型吸碳管串接在一起后，接在裝有二氧化錳的U形管后面，開啟磨口開關(guān)通氣，按下控制箱面板上測碳鍵，顯示器開始顯示計(jì)時，待十分鐘報(bào)警，取下吸碳管，換上另一套（二根）吸碳管，再按測碳鍵，待顯示器計(jì)時七分鐘時，稱量卸下的D一套吸碳管。十分鐘報(bào)警后再卸下第二套，換上D一套，連續(xù)兩次以上吸攤管重量應(yīng)基本*，同一支吸碳管連續(xù)兩次稱重差值應(yīng)不超過0.0005g時為恒重。

        （6）廢樣做完后，做氫空白實(shí)驗(yàn)，方法是：在瓷舟內(nèi)加入與做樣品時相當(dāng)數(shù)量的三氧化鉻，并按動空白鍵，九分鐘后瓷舟自行拉出，打印機(jī)打出D一個空白值，再做第二個，取其平均值，作為空白值，若出現(xiàn)過高值，可多作幾個，舍掉過高值，取平均值，誤差＜0.00010克。

        （7）做正式樣:打開送樣口,將稱好的試樣瓷舟放入送樣管內(nèi)的石英托盤內(nèi),擰緊送樣口蓋,按下返回鍵。然后按動日期鍵，按入日期，按動水分（Mad）鍵，按入分析煤樣的水分值，按下空白鍵，將空白值按入，測碳時把恒重好的吸碳管兩根接好，后按下測碳鍵即可。若連續(xù)分析，日期、空白按入一次即可，若分析煤樣的水份值不變，只需按入一次，需變動，再次按入。每次送樣前都必須按入三位重量值，試樣分析完畢后自動拉出，并有報(bào)警顯示，打印機(jī)打出終結(jié)果，取下吸碳管，裝上另一套恒重過的吸碳管松動送樣錐管蓋，取出瓷舟，放入另一試樣，可繼續(xù)分析。

       （8）實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電源、氣源和水源，將氣泡計(jì)反過來接到二氧化錳U形管上。

        6、電解池的處理

         電解池作過一至二百個樣品后，應(yīng)重新處理，否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低，處理方法如下：

        （1）卸下電解池。

        （2）清洗電解池：首先用自來水將其沖洗，然后用小軟毛刷沾上洗衣粉，慢慢向左向里旋動毛刷，注意旋動到引線處即可，再慢慢地向右向外旋動毛刷退出，用水沖洗，看鉑絲是否洗亮，如發(fā)現(xiàn)有黑處，可重新用毛刷刷洗直到洗凈，后用蒸餾水沖洗干凈，再用丙酮沖洗一下，完畢后，用點(diǎn)吹風(fēng)（熱風(fēng)攔）吹干，接著用萬用表電阻擋（10K-1K）量電解池兩極，內(nèi)阻應(yīng)量無窮大，表明清洗完好，否則重新清洗。

        （3）配電解液：取10ML或15ML的小量筒，按體積比先盛入3份磷酸（優(yōu)級純），再盛入7份丙酮，輕搖量筒，筒底應(yīng)有熱量散發(fā)。

        （4）涂膜：將清洗好的電解池粗端傾斜向上，把配好的電解液向電解池內(nèi)傾倒，D一次倒至電解池長度的1/2（若電解液還向下流，應(yīng)將其放平，用濾紙擦凈流過的電解液）然后用冷風(fēng)吹干，第二次倒至電解池全部（注意不要流過兩極），在用冷風(fēng)吹干，第三次倒入一半，用冷風(fēng)吹干，然后用萬用表（1歐擋）量兩極，如有一定的阻值（幾歐或幾十歐），則涂膜正常，否則重涂。

        （5）裝上涂膜好的電解池，并將冷卻套裝上，使電解池細(xì)端微向上傾斜。

        （6）電解：打開氣路，流量計(jì)顯示80ml/min，打開水路，開啟電源，按下涂膜鍵，60分鐘后電解至終點(diǎn)﹙電解流＜ 60Ma﹚至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個廢樣以平衡系統(tǒng)。

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