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石油瀝青蠟含量測定儀是我廠根據(jù)中國石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的石油瀝青蠟含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法SH/T0425-92研制的自動恒溫制冷石油瀝青蠟含量儀器。其溫度控制部分采用精度高、反應(yīng)快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控儀表,制冷機為進(jìn)口750WF22大功率壓縮機。
瀝青蠟含量試驗儀
使
用
說
明
書
一、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測定儀設(shè)計理念概述
石油瀝青蠟含量測定儀是我廠根據(jù)中國石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的石油瀝青蠟含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法SH/T0425-92研制的自動恒溫制冷石油瀝青蠟含量儀器。其溫度控制部分采用精度高、反應(yīng)快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控儀表,制冷機為進(jìn)口750WF22大功率壓縮機。深冷可達(dá)零下28℃,它解決了以前由于采用人工干冰降溫,杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制每次只能制作一個樣品,分析試驗操作困難。
石油瀝青蠟含量測定儀,每次可同時做三個樣品的分析實驗。它具有降溫迅速,控制精度高,操作簡便,省時省力等優(yōu)點,是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。
二、SH/T0425-92石油瀝青蠟含量測定儀設(shè)計理念技術(shù)參數(shù)
1、制冷功率:750W
2、加熱功率:1000W
3、電機轉(zhuǎn)速:1400r/min
4、電源電壓:220V,50Hz
5、控溫精度:±0.2℃
6、外形尺寸:400×500×600(制冷)248×420×320
7、制冷工質(zhì)為F22,降溫速度平均0.8℃/min,限溫度零下30℃
三、使用方法
在冷浴箱中加入乙醇,液面高度不準(zhǔn)低于上蓋板底20mm,將傳感器插入冷浴中,插上電源依次打開電源開關(guān)、溫控開關(guān)、制冷開關(guān)。注意:不可同時打開所有開關(guān),以避免機組感性負(fù)載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關(guān)依次打開后(按下開關(guān)下部為開,按下開關(guān)上部為閉)攪拌:制冷,電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況,控溫儀表輸出控制信號時燈亮。
待到溫度降到規(guī)定溫度時按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。
1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi),并使液面離上蓋高約30mm。打開電源開關(guān)(注意:儀器電源應(yīng)按國標(biāo)接地,在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度-20℃)。
2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g,稱準(zhǔn)至0.1g,用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶,用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器,浸在裝有碎冰的燒杯中,在接收器的軟木塞側(cè)開一小孔以備不凝氣體逸出,用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜?,讓火焰將燒瓶周圍包住?br />3、調(diào)節(jié)火焰高度,使從加熱開始起在5-8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾,以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅,使蒸餾從加熱開始至終了25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后,在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。
4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g,為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動,從油樣中取適量試樣,加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中,稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間,油量不過10g。
5、將冷卻過濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml,充分熔解后移入試樣冷卻筒,用15ml分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒,再加入20ml進(jìn)行混合。
6、將冷卻過濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中,冷卻一小時,使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞,過濾被析出的蠟,用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來,再過濾30分鐘。
7、啟動抽濾裝置,保持濾液的過濾速度為每秒1滴左右,當(dāng)蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁將蠟中的溶劑抽干。
8、從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
9、將冷卻過濾裝置重新裝妥,再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶液后,再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進(jìn)行吸濾,至無液滴滴落。
10、將吸濾瓶中德蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中,并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。
11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥1小時,干燥條件為105+5℃,殘壓力21-35KPa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準(zhǔn)至0.1mg。
整個試驗完成后,關(guān)閉所有電源開關(guān)。