液相色譜柱都是按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)和測(cè)試的,如能正確使用和維護(hù)色譜柱,不但能得到更佳的檢測(cè)結(jié)果,更能夠延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。
色譜柱的安裝:
1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線(xiàn),同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線(xiàn)的長(zhǎng)度。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)*佳的連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來(lái)的接頭*匹配其他類(lèi)型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
樣品制備與操作:
1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過(guò)濾器對(duì)樣品預(yù)先過(guò)濾。頻繁改變流動(dòng)相組成,會(huì)加速降低柱效。
3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得*佳分離效果,使用時(shí)請(qǐng)不要超過(guò)200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會(huì)造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外*高操作溫度不要超過(guò)60℃。
保存色譜柱:
1、如果流動(dòng)相含有酸或無(wú)機(jī)鹽,應(yīng)當(dāng)先用去離子水(20倍柱體積)沖洗干凈。然后用用100%乙腈或甲醇保存色譜柱。后用柱子的接頭密封,并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。
2、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機(jī)械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低。
色譜柱的再生:
用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子,建議按柱子的箭頭方向沖洗,盡可能不反沖:沖洗時(shí)使用的的參考溶劑順序是水、甲醇、異丙醇、甲醇。
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