便攜式COD氨氮總磷總氮水質(zhì)分析儀XCPN-840A操作步驟及注意事項

便攜式COD氨氮總磷總氮水質(zhì)分析儀XCPN-840A概述
 該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理及大專院校、科研單位等部門現(xiàn)場檢測。
本儀器具有以下優(yōu)點：
1）高性能超低功耗16位單片機，儀器待機時間可達6個月以上。
2）按照xin的行業(yè)標準HJ/T 399-2007設計，COD高、低量程分別用610nm和420nm不同波長測量。
3）高性能超低功耗16位單片機，并配以高容量可充電鋰電池。
4）LCD大屏幕液晶漢字菜單顯示，操作方便直觀。
5）儀器方便小巧，方便攜帶現(xiàn)場檢測
6）可保存標準曲線20條及500個測定值（含帶時間標簽年、月、日、時、分、秒）
7）冷光源、窄帶干涉光學系統(tǒng)，光學穩(wěn)定性好。
8）數(shù)據(jù)斷電保護功能，具USB端口，可連接電腦。
9）主機機殼采用模壓ABS材料，防腐防水防塵性能好。
便攜式COD氨氮總磷總氮水質(zhì)分析儀XCPN-840A技術(shù)指標
1.測量范圍：（超量程均可稀釋后測定）
COD：5～2000mg/L（分為三個量程： 5～200 mg/L、200～1000 mg/L及1000～2000 mg/L）。
氨氮：0.00～25mg/L（分為二個量程： 0～5mg/L、5～25mg/L）。
總磷：0.00～10mg/L（分為二個量程： 0～2 mg/L、2～10 mg/L）。
總氮：0～100mg/L（分為二個量程：0.50～10.00、10.00～100.00mg/L）
2.示值誤差：
COD：≤±5 %
     氨氮：≤±3%(F.S)
     總磷: ≤±5%(F.S)
     總氮: ≤±5%(F.S)
3.重復性  ：≤3%
4.抗氯干擾：≤2000mg/L（COD測定）
5.溫控系統(tǒng)：室溫~180℃可設定，COD消解溫度為165℃，總磷、總氮消解溫度125℃。
6.控溫精度：±1℃
7.消解時間：COD為15min，總磷、總氮為30 min
8.光學穩(wěn)定性：儀器吸光值在20min內(nèi)漂移小于0.002A
9.批處理量： 4個水樣
10.外形尺寸： 210mm×280mm×190mm              
11.重量：  主機500g 
12.正常使用條件：
⑴ 環(huán)境溫度:5～40℃   ⑵ 相對濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC(220±22)V；（50±0.5）Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁干擾，避免陽光直射。
操作步驟
（一）COD的測定
1.水樣的測定
⑴分別吸取2mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。
⑵向每支消解管內(nèi)加入1mL相應濃度氧化劑及4mL催化劑，具塞搖勻。
⑶將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警
⑷取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）
⑸選擇相對應的標準曲線，按第6頁樣品的測定直接測定出實際水樣的COD值
2.標定曲線
⑴COD值為5～200 mg/L時的曲線標定（001）
1)取7支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為200mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相對應的COD值為0、20、50、80、100、150、200 mg/L）。用蒸餾水依次補足至2mL 。
2)向每支消解管內(nèi)加入1mL相應濃度氧化劑（5～200 mg/L）及4mL催化劑，具塞搖勻。
3)將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
4)取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果）
5)選擇“標定曲線”，用所配標樣以小二乘法標定曲線并存儲。
⑵COD值為200～1000 mg/L時的曲線標定（002）
    取7支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相對應的COD值為0、200、400、600、800、1000mg/L）。用蒸餾水依次補足至2mL 。以下同上。
⑶COD值為1000～2000 mg/L時的曲線標定（003）
    取7支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL（相對應的COD值為0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L）。用蒸餾水依次補足至2mL 。以下同上。
（二）氨氮的測定
1.水樣的測定
⑴樣品氨氮濃度為（氨氮L）0.10～5.00mg/L時：吸取5mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的比色管中，然后分別加入0.1ml氨氮試劑（一）（2滴）和0.15ml氨氮試劑（二）(3滴)，加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測量。
⑵樣品氨氮濃度為（氨氮H）5.00～25.00mg/L時：吸取1mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的比色管中，補蒸餾水4mL，然后分別加入0.1ml氨氮試劑（一）（2滴）和0.15ml氨氮試劑（二）(3滴)，加蓋搖勻。靜置10分鐘后擦拭干凈等待測量
2.標定曲線
⑴ 氨氮值為0～5mg/L（004）
吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00銨氮標準使用液（5mg/L）于10ml比色管中，用無氨水補足到5ml（相應的氨氮值為：0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標定曲線”，用所配標樣以標定曲線并存儲。
⑵ 氨氮值為5～25mg/L（005）
吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00銨氮標準使用液（5mg/L）于10ml比色管中，用無氨水補足到5ml（相應的氨氮值為：0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標定曲線”，用所配標樣以標定曲線并存儲。
3.干擾及其消除
樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時，對比色測定有干擾，處理方法如下：
⑴ 除余氯
  加入適量的*溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-*檢驗是否除盡。
⑵ 凝聚沉淀
   取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1～0.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值至10.5左右，混勻。放置使其沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
⑶ 絡合掩蔽
   加入酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
⑷ 蒸餾法
用凝聚沉淀和絡合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則采用蒸餾法。
調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1） 蒸餾裝置：由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當長度的滴管，使出口浸入吸收液液面下約2cm。
2） 試劑：
①硼酸吸收液：20g/L溶液
②1mol/L鹽酸溶液
③氫氧化鈉溶液：40g/L溶液
④輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
⑤0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0-7.6）
⑥防沫劑，如石臘碎片
3） 步驟：
①蒸餾裝置的預處理：加250ml水于凱氏燒瓶中，加0．25g輕質(zhì)氧化鎂和     數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，至餾出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。
②將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
③分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾。定容至250ml。
4）注意事項
①蒸餾時應避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不*。
②防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
⑸ 低pH下煮沸
蒸餾時，某些有機物很可能與氨同時被餾出，對測定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
4.水樣的保存
       水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
（三）總磷的測定
     1. 水樣的測定
⑴  樣品總磷濃度為0.02～2.00 mg/L時：分別吸取5mL蒸餾水（空白）或待測水樣置于清洗干凈的消解管中，加入1.0mL總磷試劑（一）溶液，具塞搖勻。
樣品總磷濃度為2.00～10.00mg/L時：吸取1mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于清洗干凈的比色管中，補蒸餾水4mL，加入1.0mL總磷試劑（一）溶液，具塞搖勻。
⑵  當消解儀120℃恒溫狀態(tài)時，將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時（30分鐘）消解，消解完畢后蜂鳴器報警。
⑶  取出消解管冷至室溫。
⑷  移取0.2 mL總磷試劑（二），搖勻，再加入0.3 mL總磷試劑（三），蓋上蓋子充分混勻，靜置顯色15分鐘。
⑸  選擇相對應的標準曲線，*行測定空白后，再測定樣品，直接顯示實際水樣總磷濃度值。
2.標定曲線
⑴ 總磷范圍為0～2mg/L 時的曲線標定（006）
吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00 ml磷標準使用液（2mg/L）于干燥消解管中，用水依次補足到5ml（相應的總磷值為：0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L），加入總磷試劑（一）溶液1.0 mL，旋緊消解管蓋振蕩使溶液混勻。以下同水樣分析步驟。選擇“標定曲線”，用所配標樣以標定曲線并存儲。
⑵ 總磷范圍為2～10mg/L 時的曲線標定（007）
吸取0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00 ml磷標準使用液（2mg/L）于干燥消解管中，用水依次補足到5ml（相應的總磷值為：0、2.00、4.00、5.00、8.00、10.00mg/L），加入總磷試劑（一）溶液1.0 mL，旋緊消解管蓋振蕩使溶液混勻。以下同水樣分析步驟。選擇“標定曲線”，用所配標樣以標定曲線并存儲。。
3.  干擾及其消除  
⑴ 在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定
⑵ 砷大于2mg/L干擾測定，用*去除。硫化物大于2mg/L干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
（四）總氮的測定
1.水樣的測定
⑴ 測定范圍：0.50～10.00mg/L
分別吸取10.00mL蒸餾水（空白）和待測樣品于比色管中，加入1.00mL試劑（一），具塞搖勻，待消解儀溫度穩(wěn)定在125℃時，將消解管（管蓋要蓋嚴）依次插入消解儀爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。取出消解管，冷卻后，另取干凈比色管，分別加入8.0mL硫磷混酸，再分別加入2.0mL已消解好的空白及待測樣品消解液，加入1.0mL試劑（二），搖勻，15分鐘后立刻比色。
⑵ 測定范圍：10.00～100.00mg/L
分別吸取1.00mL蒸餾水（空白）和待測樣品水樣于消解管中，補加9毫升蒸餾水。加入1.00mL試劑（一），具塞搖勻后，于125℃消解儀中加熱消解30min。取出消解管，冷卻后，另取干凈比色管，分別加入8.0mL硫磷混酸，再分別加入2.0mL已消解好的空白及待測樣品消解液，加入1.0mL試劑（二），搖勻，15分鐘后立刻比色。
2. 曲線的標定
⑴ 測定范圍為0.5～10.00mg/L時的曲線標定
取6支干凈比色管，分別加入氮標準溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL，加水補足至10.00mL，對應的氮質(zhì)量濃度：0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標定曲線”，用所配標樣以標定曲線并存儲。
⑵ 測定范圍為10.00～100.00mg/L時的曲線標定
取6支干凈比色管，分別加入氮標準溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL，加水補足至10.00mL（對應的氮質(zhì)量濃度：0.00、10.00、20.00、50.00. 80.00、100.00mg/L），以下同水樣分析步驟。選擇“標定曲線”，用所配標樣標定曲線并存儲。