DSC熱分析實驗技巧-氣氛-坩堝選擇類型

熱分析設(shè)備是一種通過加熱，檢測樣品溫度與重量、差熱信號的關(guān)系，熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀（差熱法DSC,DTA）、熱重分析儀（熱重法TGA，DTG）、綜合熱分析（同步DSC-TGA或DTA-TGA）三個大類：

差示掃描量熱儀（Differential Scanning Calorimetry，差熱法，DSC,DTA）主要是測試樣品的熔點、熱固化、光固化、冷結(jié)晶、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度、比熱容、反應(yīng)動力學(xué)等，如果樣品為非晶體物質(zhì)，那么不適用于此方法，可以通過全自動視頻熔點測試儀或者顯微熱臺熔點測試儀測試該物質(zhì)熔點。

 熱重分析儀（Thermal Gravimetric Analyzer，熱重法TGA，DTG）主要是測試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化（或時間變化，比如說在某溫度下恒溫X小時）而變化的關(guān)系。樣品在高溫中會升華、汽化、揮發(fā)、分解、氧化燃燒等，就會造成重量的損失，比如說，受潮的CaC₂O₄·H₂O，含有自由水和結(jié)晶水，在50℃恒溫的條件下就會自由水就會揮發(fā)，造成重量降低；當(dāng)溫度升高時，170℃-190℃，就會失去結(jié)晶水，從而轉(zhuǎn)變成CaC₂O₄；隨著溫度的持續(xù)上升，450℃-460℃時，CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO，此時CO隨著氣流排出，CaCO₃留在樣品中；繼續(xù)加熱到750℃-800℃，CaCO₃將繼續(xù)分解成CaO和CO₂。此過程中包含了自由水揮發(fā)、分解的過程，有的樣品還有氧化燃燒的過程（比如說，熱重法測試炭黑含量，后期通入氧氣燃燒炭黑，生成CO₂從而形成重量損失），每個過程都有重量損失，測試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化。

 綜合熱分析儀（Simultaneous Thermal Analyzer，同步熱分析儀，DSC-TGA或DTA-TGA）在測試樣品的重量變化的同時，測試樣品發(fā)生的差熱變化，比如說CaC₂O₄分解成CaCO₃和CO、CaCO₃將繼續(xù)分解成CaO和CO₂，吸收熱量；炭黑燃燒，釋放熱量等，在重量變化的同時，有差熱變化。