食品安全對檢驗、檢測科學儀器的需求

1. 不同的檢測、檢驗和監(jiān)測目標物對科學儀器設備的需求

　　與食品安全緊密關聯(lián)的有害、有毒物和可疑物為：農藥獸藥及其它有害化合物殘留、有毒有害元素、致病菌、轉基因產品等、現(xiàn)逐一概述如下。

　　1.1 檢測農藥殘留的儀器

　　農藥殘留可依化學組分和結構劃分，現(xiàn)按其所需分析檢測儀器的適配性分述如下。

　　1.1.1 有機氯農殘檢測的儀器

　　廣為采用配以電子捕獲檢測器氣相色譜儀(GC-ECD)，具有高靈敏度、高分離、定量準確等優(yōu)點。當基質或成分較復雜時，根據GC的保留時間很難定性，則要用質譜檢測器，借助選擇離子檢測(SIM)模式來定性，即使用氣/質聯(lián)用儀(GC-MS)甚至GC-MS-MS儀。

　　1.1.2 有機磷農殘檢測的儀器

　　廣泛使用配以火焰光度檢測器(FPD)或氮磷檢測器(NPD)及ECD的氣相色譜儀檢測，并用GC-MS準確定性。對于高沸點或熱不穩(wěn)定性的有機磷農殘，應該用配以紫外—可見光檢測器的液相色譜儀(HPLC-UV)。美國AOAC的有機磷農殘檢測標準方法即使用HPLC。近年來也有使用液/質聯(lián)用儀(LC-MS)進行有機磷多殘留分析。

　　1.1.3 氨基甲酸酯農殘檢測的儀器

　　對于熱穩(wěn)定性較高的氨基甲酸酯農殘，可用氣相色譜儀檢測(GC-FID/NPD/ECD)，但大多氨基甲酸酯農藥熱穩(wěn)定性差，所以廣泛采用柱后衍生，配用熒光檢測器的液相色譜儀(HPLC-FLD)。對于基質復雜的樣品，HPLC的峰分離有諸多困難，故近年來以液/質聯(lián)用儀(LC-MS)作為優(yōu)選的手段。

　  1.1.4 除草劑農殘檢測的儀器

　　廣泛采用GC-ECD或GC-NPD，常用HPLC彌補GC的不足，用配有APCL源的HPLC-MS和GC-MS-MS確證。

　　綜上所述，農藥殘留檢測儀器主要是配有各種檢測器的GC，輔以HPLC，一般用GC-MS定性和確證?；|復雜時用LC-MS甚至用GC-MS-MS確證。

　　當今農藥多殘留檢測得到世界發(fā)達高度重視，2006年我國發(fā)布了8項植動物源性食品中651種農藥多殘留檢測方法的標準。所用的樣品前處理技術各異，但所用的儀器均為GC-MS或LC-MS-MS。

　　1.2 檢測獸藥、漁藥殘留的儀器

　　獸藥和漁藥大致可分15類，檢測的方法和儀器分述如下

　　1.2.1 檢測β—內酰胺類抗生素殘留的儀器

　　絕大多數(shù)采用HPLC，殘留物的確證靠LC-MS和LC-MS-MS，取代了以往曾使用過的GC-MS儀器和方法。

　　1.2.2 檢測氨基糖苷類抗生素殘留的儀器

　　除了*可用GC-ECD儀器檢測外，絕大多數(shù)該類抗生素殘留檢測靠HPLC-FLD。LC-MS-MS主要用于牛奶樣品中抗生素殘留的確證。

　　1.2.3 檢測大環(huán)內酯抗生素殘留的儀器

　　曾用薄層色譜(TLC)和GC檢測，現(xiàn)今已被HPLC替換了。部份可用GC-MS檢測和確認，但絕大多數(shù)需用LC-MS-MS檢測和確證。

　　1.2.4 檢測四環(huán)素族抗生素殘留的儀器

　　采用杯碟法準確、經濟，但無法分辨結構，所以當今均采用杯碟篩選出陽性樣品，再用HPLC和LC-MS-MS確證。

　　1.2.5 檢測胺苯醇類抗生素殘留的儀器

　　可用GC-ECD和酶標儀(ELISA)檢測。用GC-MS(NCI)GC-MS-MS、HPLC-MS-MS 確證。

　　1.2.6 檢測磺胺類殘留的儀器

　　可用微生物抑制法篩選，用酶標儀配合試劑盒檢測,但用的基本的還是HPLC-UV/FID、GC-MS、HPLC-MS和HPLC-MS-MS

　　1.2.7 檢測喹喏酮類殘留的儀器

　　盡管曾用過TLC儀和熒光光譜儀(FID)及GC-MS儀，但目前一般都用HPLC-FID/UV、HPLC-MS和HPLC-MS-MS儀進行定性和定量。

　　1.2.8 檢測硝基咪唑類殘留的儀器

　　雖然可用GC-NPD和GC-MS(NCI)檢測，但是大多還是靠HPLC-UV和HPLC-MS-MS檢測和確證。

　　1.2.9 檢測硝基呋喃類殘留的儀器

　　以前用HPLC-UV儀檢測，因靈敏度不高，且不能定性，所以現(xiàn)已改用HPLC-MS和HPLC-MS-MS。

　　1.2.10 檢測激素與其他生長促進劑殘留的儀器

　　可用HPLC-UV檢測，但靈敏度低，當今已改用GC-MS和GC-MS-MS，并進一步過渡到采用HPLC-MS，甚至HPLC-MS-MS。

　　1.2.11 檢測甲狀腺抑制劑殘留的儀器

　　常用HPLC和TLC，并進一步過渡到采用GC-MS和HPLC-MS。

　　1.2.12 檢測β-受體激動劑殘留的儀器

　　常用HPLC-UV/FLD/PAD/電化學檢測器，也可用GC-MS、毛細管電泳儀(CE)和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。

　　1.2.13 檢測驅蟲藥殘留的儀器

　　主要靠HPLC-UV/FLD和HPLC-MS及HPLC-MS-MS。

　　1.2.14 檢測鎮(zhèn)靜劑類殘留的儀器

　　可采用的儀器比較多，包括HPLC、GC、TLC、GC-MS和HPLC-MS以及ELISA。

　　1.2.15 檢測染料類殘留的儀器

　　可采用UV、GC-MS、HPLC和HPLC-MS-MS。

　　獸藥多殘留檢測近年來在上得到高度重視，我國于2006年發(fā)布了25項動物源性食品中118種獸藥殘留檢測方法的標準，其中18項屬于多殘留分析方法，均用LC-MS-MS。

　　綜上所述，參考AOAC、CAC、歐盟、日本和我國的國標，顯然獸藥殘留檢測的儀器設備比農藥殘留檢測的儀器擋次更高。上述色譜儀和色/質聯(lián)用儀的主要生產廠家：

　　(a)GC、GC-MS、GC-MS-MS的國外生產廠家有Agilent、Shimazu、Thermo、Perkinelmer 、Varian等；國內主要生產廠家有，北京東西電子、上海精科、天美和北分等，但尚無GC-MS-MS國產品。

　　(b) HPLC、HPLC-MS、HPLC-MS-MS的國外生產廠家有waters、Thermo、ABI，Agilent、Shimazu、Perkelmer 、Dionex、Varian等；國內僅能生產HPLC，主要廠家有北京東西電子、北分、上海精科、伍豐、浙江溫嶺、大連依利特等。

　　1.3 檢測有毒有害元素及其價態(tài)分析的儀器

　　經典的采用原子吸收光譜儀(AAS)，配上火焰和石墨爐，可檢測元素痕量級的水平。我國具有自主知識產權的原子熒光光譜儀(AFS)，可用于檢測砷、鉛、汞、錫、硒、鍺、銻等元素，靈敏度高、檢出限低、并可多元素同時檢測，且價廉。近幾年來，電感耦合等離子發(fā)射光譜—質譜聯(lián)用儀(ICP-MS)，以具有*的靈敏度，檢出限可達ng/ml級水平引起重視。

　　鑒于同一種元素的價態(tài)(形態(tài))不同，毒性差異很大，所以近年來對元素價態(tài)檢測很受關注，國外多采用HPLC-AAS、GC-AAS、HPLC-ICP-MS以及CE-ICP-MS儀，后二種聯(lián)用技術與儀器雖相當，但價格很貴。近幾年我國研發(fā)成功并已批量生產的LC-AFS聯(lián)用儀，靈敏度、檢出限均能滿足農產品、食品安全檢測的要術，且價廉，很適合農產品質檢中心、站選用。

　　上述儀器生產廠家：

　　(a)AAS，國外主要的生產廠家為：Thermo、perkinElemer、Shimazu 、Varian、 jena AG等。國內有北京普析、東西電子、瑞利，上海精科、光譜、天美等。

　　(b)Icp、Icp-MS的國外主要生產廠家是：Thermo、perkinElemer、 Shimazu 、Agilent、Varian等；國內尚無批量生產的廠家。

　　(c)AFS目前只有我國生產，廠家為北京吉天、海光、瑞利等，其中吉天等還生產LC-AFS元素價態(tài)檢測儀。

　　1.4 致病菌檢驗和細菌鑒定的儀器

　　據統(tǒng)計表明，食源性疾病暴發(fā)事件中，有31%以上是微生物(致病菌)引發(fā)的，所以農產品、食品安全檢測中，對致病菌的檢測應充分予以關注。至今細菌鑒定、致病菌檢驗的方法有三大類：傳統(tǒng)方法、傳統(tǒng)法基礎上的數(shù)值化方法、化學及分子生物學的方法，每一類又派生出幾種方法及檢驗儀器。我國以往多用傳統(tǒng)的方法，即將帶菌樣品培養(yǎng)后根據鏡檢細菌形態(tài)特征，分析和檢測細菌。近幾年來，大量引進國外已廣泛應用的新方法和儀器。

　　(1)根據不同細菌對不同碳源的代謝利用率進行自動鑒定和檢驗，這屬于數(shù)值化方法和儀器，如API、ATB、VITEK等系統(tǒng)。

　　(2)利用抗原和抗體間專一性結合反應，進行免疫反應分析，進行致病菌檢驗，其中以酶聯(lián)熒光免疫分析(ELFIA)為代表，如VIDAS系統(tǒng)。

　　(3)運用基因檢測技術檢測病原菌和鑒定細菌，如杜邦的BAX系統(tǒng)和用于進行菌種鑒定、分型和溯源的RP(Ridopvinter)系統(tǒng)。

　　(4)基于表面等離子諧振(SPR)生物傳感器開發(fā)出來的致病菌檢定系統(tǒng)，如Biacore系統(tǒng)。

　　(5)基于生物芯片技術平臺，使用致病菌檢測試劑盒，檢測致病菌，如我國博奧生物開發(fā)出可檢測12種食源性致病菌的生物芯片檢測系統(tǒng)。

　　(6)根據不同細菌具有特征性的脂肪酸圖譜進行細菌鑒定，如安捷倫開發(fā)的系統(tǒng)。

　　致病菌檢驗和細菌自動鑒定系統(tǒng)的生產廠家有：Biomerieux、Dupont，Biologe、Agilant、GE Heailhcare等；國內以往只能生產抑菌圈測定儀和菌落計數(shù)器，近幾年也出現(xiàn)博奧等廠家，能生產致病菌檢測系統(tǒng)。