一、原子吸收分光光度計(jì)的工作原理
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高、精確度好和選擇性好三大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于特種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
二、原子吸收分光光度計(jì)的特點(diǎn)
1、靈敏度高:原子吸收分光光度法測定大多數(shù)金屬元素的相對靈敏度為1.0×10-8~1.0×10-10g•mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的靈敏度為1.0×10-12~1.0×10-14g。這是由于原子吸收分光光度法測定的是占原子總數(shù)99%以上的基態(tài)原子,而原子發(fā)射光譜測定的是占原子總數(shù)不到1%的激發(fā)態(tài)原子,所以前者的靈敏度和準(zhǔn)確度比后者高的多。
2、精密度好:由于溫度的變化對測定影響較小,該法具有良好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,精密度好。一般儀器的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%~3%,性能好的儀器可達(dá)0.1%~0.5%。
3、選擇性強(qiáng):由于原子吸收譜線僅發(fā)生在主線系,而且譜線很窄,線重疊幾率較發(fā)射光譜要小很多,多以光譜干擾較小選擇性強(qiáng),而且光譜干擾容易克服。大多數(shù)情況下,共存元素不對原子吸收光譜產(chǎn)生干擾。由于選擇性強(qiáng),使得分析準(zhǔn)確快速。,分析一個(gè)元素只需數(shù)十秒至數(shù)分鐘。
缺點(diǎn):每測驗(yàn)一種元素就要使用一種元素?zé)舳沟貌僮髀闊?。對于某些?fù)雜的樣品分析,尚存某些干擾問題需要解決。如何進(jìn)一步提高靈敏度和降低干擾是當(dāng)前和今后原子吸收分析工作者研究的重要課題。
三、原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用原子吸收分光光度計(jì)現(xiàn)巳廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,主要有四個(gè)方面:理論研究;元素分析;有機(jī)物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析
1、在理論研究中的應(yīng)用
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,對物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過程和原子化過程,所以用它測定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測定的一些有元素離開機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2、在元素分析中應(yīng)用
原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高、干擾少、分析復(fù)合快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的有力工具之一,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,而且還與X-射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來測定地質(zhì)樣品中40多種元素,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越來越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來越來越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一。利用間接原子吸收法尚可測定某些非金屬元素。
3、在有機(jī)物分析中的應(yīng)用
利用間接法可以測定多種有機(jī)物。8-羥基喹啉(Cu)、醇類(Cr)、醛類(Ag)、酯類(Fe)、酚類(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、*(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基*(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測定。
4、在金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用
通過氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測定。
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