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氣相色譜耗材與配件問題錦集

2022

05-10

20:10:04

 369

來源：化工儀器網(wǎng)

　　氣相色譜耗材與配件問題錦集

　　在購買和使用的過程中，也會遇到各種問題，小析姐整理了其中大家關(guān)心的一些問題，看看這些問題，你都能解答嗎？

　　常見氣相色譜的配件及耗材？

　　1.氣相進樣針；

　　2.氣相進樣墊(耐高溫墊等)；

　　3.氣體流量計(轉(zhuǎn)子流量計、皂膜流量計等)；

　　4.氣體凈化器(氮氫空三管氣體凈化裝置、脫水管、脫氧管等)；

　　5.氣路閥、壓力表(開關(guān)閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、針形閥、鋼瓶減壓閥、壓力表等)；

　　6.氣相氣路管線(不銹鋼管、紫銅管、聚乙烯管、特氟隆管等)；

　　7.螺帽、接頭(氣路螺帽、色譜柱安裝螺帽、色譜柱接頭、二通，三通，四通等)；

　　8.密封墊圈(氣路密封墊、石墨墊圈等)；

　　9.噴嘴、襯管等(石英棉、色譜柱套管、FID襯管等)；

　　10.FID氫火焰離子檢測器、TCD熱導(dǎo)檢測器、零部件(鉑電阻、電極、熱導(dǎo)鎢絲等)；

　　11.GC電機、變壓器、風(fēng)扇葉(1102、102G鼓風(fēng)電機等)；

　　12.柱切割器(毛細(xì)管柱切割器、不銹鋼柱切割器)；

　　13.色譜數(shù)據(jù)處理機配件、耗材(包括熱敏打印紙、打印頭、HP51604A、HP92261噴墨頭等)

　　氣相進樣針有哪幾種？

　　1.圓椎形針頭，可經(jīng)受多次進樣，專門用在自動進樣器進樣針上。

　　2.帶斜面的無中間部分針頭，*使用在進樣隔墊上。只有26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上。

　　3.平頭進樣針，用于HPLC進樣閥和樣品吸量管上。

　　4.10–12°斜面針頭，用于生命科學(xué)的應(yīng)用。

　　5.圓椎型針頭，一側(cè)帶孔，用于隔墊進樣，經(jīng)樣正的乙烯基塑料針頭，減小對隔墊的損壞。

　　怎樣防止進樣針變彎？

　　很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

　　1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。

　　2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

　　3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

　　4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。

　　5.進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。

　　使用進樣針要注意什么？

　?、僬埼饘⑦M樣針整個浸入溶劑內(nèi)。會導(dǎo)致粘接部分裂化。

　?、谡埼饘⑦M樣針置于急劇溫度變化的環(huán)境下。會造成破損。

　?、壅埼饘⑦M樣針長時間置于強酸或極性溶劑內(nèi)。會造成裂化·破損。

　?、芄潭ㄡ樖竭M樣針的針和針筒的連接部使用環(huán)氧樹脂類的粘接劑，因此，在使用粘接劑可能會由于受到所使用的樣品或清洗用溶劑的侵蝕而流出。請根據(jù)所使用的樣品選擇合適的進樣針。

　　GC中常用有哪幾類捕集阱？

　　GC載氣中的常見的污染物有水分，氧氣，烴類化合物和鹵代烴，其對色譜柱的壽命及被分析物的檢測有很大影響，不良的影響包括：

　　水分：

　　是色譜柱固定相降解的常見原因；可以損壞儀器；

　　氧氣：

　　常見的污染物；是色譜柱固定相降解和進樣口襯管性能下降的常見原因；可引起不穩(wěn)定被分析物的分解；

　　烴類化合物和鹵代烴：

　　通過增加檢測器背景噪音而降低檢測器靈敏度；還可引起基線漂移或波動、污染物色譜峰、噪音或高的基線補償。

　　水分，氧氣，烴類捕集阱是GC中常用的捕集阱。

　　什么時候更換氣體捕集阱？

　　判斷什么時候需要更換捕集阱，可以根據(jù)氣體捕集阱的類型來決定

　　如果是帶指示劑的捕集阱，根據(jù)指示劑的顏色進行更換

　　以下圖捕集阱上的標(biāo)示為例

　　水指示劑和氧指示劑初始狀態(tài)是綠色

　　飽和時，水指示劑狀態(tài)是淺棕色，氧指示劑狀態(tài)是深灰色

　　當(dāng)指示劑*變色時需要更換

　　不同的檢測器應(yīng)該分別配什么樣的捕集阱？

　　FID、NPD、FPD-空氣，尾吹氣，氫氣→烴類捕集阱;

　　FID、NPD、FPD、TCD-載氣→水分、氧氣捕集阱;

　　ECD-尾吹氣→水分和氧氣捕集阱;

　　TCD-參比氣→烴類捕集阱;

　　MSD-氦氣，甲烷→除水分、氧氣、烴類的組合捕集阱和氧氣指示捕集阱;

　　以上捕集阱建議6～12個月?lián)Q一次，具體看顧客的使用頻率。

　　在GC的進樣口端涉及的消耗品有哪些？

　　注射器、進樣墊、O型圈、襯管、分流平板(鍍金密封墊)、金屬墊片、石墨密封墊、柱螺母。

　　如何選擇進樣隔墊？

　　隔墊需定期更換，可防止：漏氣、分解、樣品損失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔墊有不同的性能：

　　流失性與溫度優(yōu)化隔墊

　　溫度范圍寬，低流失→適合于質(zhì)譜，進樣口高溫度400度，減少在進樣口處的沾粘

　　長壽命隔墊

　　預(yù)穿孔，延長使用壽命，減少成核；自動進樣優(yōu)選隔墊，適合通宵運行；進樣達(dá)400次及350度高溫。

　　高級綠色隔墊

　　壽命長，耐高溫；進樣次數(shù)多；降低進樣口的粘貼；溫度達(dá)350度

　　以上三種隔墊屬高級隔墊，經(jīng)等離子體處理，不沾粘隔墊

　　通用型隔墊：

　　溫度350度，次數(shù)達(dá)200次，經(jīng)濟節(jié)約型；

　　如何選擇石墨墊與柱螺母？

　　首先了解石墨墊的兩種材質(zhì)：

　　石墨→材質(zhì)軟，溫度上限高。

　　vespel→由耐高溫的聚酰亞an制成，材質(zhì)硬，高溫產(chǎn)生流失。

　　石墨墊與柱螺母：

　　短墊配短帽，長墊配長帽(如，MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)配預(yù)老化的85%vespel，15%石墨墊長墊，通用柱螺帽可配85%vespel，15%石墨墊短墊)

　　石墨墊的選擇(應(yīng)根據(jù)材質(zhì)及色譜柱內(nèi)徑的大小)，更換頻率一般更換色譜柱、泄漏時就進行更換。

　　選擇襯管時應(yīng)考慮什么因素？

　　襯管是進樣體系的中心元件，樣品在此蒸發(fā)而成氣體。定期更換襯管主要取決于以下情況：對比以前做的譜圖；樣品的潔凈程度；色譜峰是否出現(xiàn)異常現(xiàn)象：出現(xiàn)鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。

　　選擇襯管應(yīng)考慮的因素：進樣口類型/進樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)徑錐等)

　　為什么要使用去活化的襯管及玻璃棉？

　　進樣口襯管上的活性點可以吸附樣品組分，引起色譜峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。

　　當(dāng)不分流進樣及分析稍有極性的化合物時，應(yīng)建議用去活化的襯管。

　　使用玻璃棉：

　　A.減少熱歧視，為樣品*揮發(fā)提供足夠的表面積;

　　B.捕獲非揮發(fā)組分和隔墊碎屑，使其不至于進入色譜柱;

　　C.擦凈自注射器針頭上的樣品，從而提高了重現(xiàn)性，避免樣品在隔墊上的殘留。

　　使用去活不帶玻璃棉襯管的化合物有：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、、濫用藥物、反應(yīng)性極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物。

　　不分流進樣模式：痕量分析、樣品濃度低、流速低、進樣量小。

　　分流進樣模式：樣品濃度高、流速大、進樣量大。

　　氟代烴O型圈及石墨O型圈?

　　氟代烴O型圈：不易變形，易更換，多數(shù)情況下使用。

　　石墨O型圈：易變形及剝落，進樣口溫度高于350度時使用。

　　更換頻率：二者一般在更換襯管的時候也同時更換O型圈。

　　如何清洗分流平板?(鍍金密封墊)

　　A.在溶劑中超聲清洗，烘干；

　　B.用非氯硅烷化試劑去活化：HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N，O雙(*基硅烷基)或BSA(N,O-雙(*基硅烷基))或TSIM、TSIM(N-*基硅烷咪唑)

　　C.用溶劑清洗，先惰性洗滌——甲苯，再用醇類清洗——甲醇，烘干。

　　色譜柱有哪些柱參數(shù)？如何根據(jù)這些參數(shù)為客戶選擇色譜柱？

　　色譜柱柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。

　　固定相的選擇：相似相溶原理。

　　非/弱極性柱—常用！中等極性柱—適用于復(fù)雜/困難的分離；強極性柱—多用于特殊應(yīng)用。

　　柱長：

　　10～15m通常十個組分以下簡單樣品的快速分析；

　　25～30m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足絕大部分應(yīng)用；

　　50m，60m，100m復(fù)雜樣品的分析。.

　　內(nèi)徑：

　　0.53mm大口徑可替代填充柱能承受較大體積進樣，痕量分析；

　　0.32mm寬徑，分流/不分流進樣，能承受較大體積進樣；

　　0.25mm窄徑分流進樣，GC/MS應(yīng)用，較高柱效；

　　0.18mm微徑較快分離高柱效；

　　0.10mm快速GC，快速分離對儀器要求高。

　　膜厚：

　　0.10um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸點化合物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50um標(biāo)準(zhǔn)膜厚應(yīng)用廣；

　　1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高適用于低沸點揮發(fā)性化合物；

　　厚膜有利于掩蔽活性位點但高溫下柱流失較大。

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