日前，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布通知，公開征求《水質(zhì) 黃磷的測定 鉬酸銨分光光度法(征求意見稿)》與《固定污染源廢氣 丙烯酸和甲基丙烯酸的測定 液相色譜法(征求意見稿)》兩項(xiàng)國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的意見。意見征集截止日期為2022年7月15日。
1.水質(zhì) 黃磷的測定 鉬酸銨分光光度法
黃磷又稱白磷，是重要的化工原料，主要應(yīng)用于制備高純度的磷酸以及制造赤磷(紅磷)、三硫化四磷(P4S3)、有機(jī)磷酸酯、燃燒彈、殺鼠劑等。黃磷有劇毒，并且接觸空氣能自燃并引起燃燒和爆炸，對環(huán)境也有較為嚴(yán)重的影響。因此我國已經(jīng)制定具有較強(qiáng)針對性的黃磷污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。
現(xiàn)行黃磷分析方法標(biāo)準(zhǔn)為《水質(zhì) 單質(zhì)磷的測定 磷鉬藍(lán)分光光度法(暫行)》(HJ 593- 2010)，該標(biāo)準(zhǔn)對于黃磷的檢測存在較多問題，如使用的氧化劑為溴酸鉀-溴化鉀溶液和高氯酸，能將有機(jī)磷組分氧化為磷酸鹽，干擾試驗(yàn)的測定；對于正磷酸鹽的測定采用氯化亞錫還原鉬藍(lán)法，靈敏度較低，干擾較多；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為磷酸二氫鉀，無法準(zhǔn)確表達(dá)黃磷被氧化成磷酸鹽的效率等。因此制定新的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)十分必要。
《水質(zhì) 黃磷的測定 鉬酸銨分光光度法》是對《水質(zhì) 單質(zhì)磷的測定 磷鉬藍(lán)分光光度法(暫行)》(HJ 593-2010)的修訂。主要修訂內(nèi)容包括方法的適用范圍，方法測定的目標(biāo)組分，方法的檢出限、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品采集和分析步驟等。
方法原理為：樣品中的黃磷經(jīng)甲苯萃取后，被高錳酸鉀溶液氧化為正磷酸鹽。在酸性條件下，正磷 酸鹽與鉬酸鹽溶液反應(yīng)生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，于 880 nm 波長處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，黃磷含量與吸光度成正比。
2.固定污染源廢氣 丙烯酸和甲基丙烯酸的測定 液相色譜法
丙烯酸和甲基丙烯酸都是重要的化工原料，具腐蝕性和強(qiáng)烈刺激性氣味，丙烯酸還被列 入惡臭特征污染物之一。同時(shí)對人體也有較大危害。丙烯酸和甲基丙烯酸及其聚合物廣泛應(yīng)用在化纖、紡織、涂料、高吸水樹脂、橡膠、粘合劑等工業(yè)領(lǐng)域。我國雖然制訂了相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)，但仍缺少配套的監(jiān)測方法。
《固定污染源廢氣 丙烯酸和甲基丙烯酸的測定 液相色譜法》規(guī)定了測定固定污染源有組織排放廢氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中丙烯酸和甲 基丙烯酸的液相色譜法。為《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 31571-2015)、《合成樹脂工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(GB 31572-2015)等國家和地方污染物排放標(biāo)準(zhǔn)提供了適用于固定污染源有組織排放廢氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中丙烯酸和甲基丙烯酸測定的方法。
其方法原理為：固定污染源有組織排放廢氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的丙烯酸和甲基丙烯酸經(jīng)水吸收后，用配備紫外檢測器或二極管陣列檢測器的液相色譜儀分離檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
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