原子吸收光譜法(AAS)是一種根據(jù)特定物質(zhì)基態(tài)原子蒸氣對特征輻射的吸收來對元素進(jìn)行定量分析的方法。AAS的工作原理是基于從光源輻射出待測元素的特征光譜,通過樣品的蒸汽時(shí),被蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收,由輻射光譜強(qiáng)度減弱的程度,可求出樣品中待測元素的含量。該種方法是常用的微量和痕量元素的檢測技術(shù)之一。
目前,AAS能夠定量分析多達(dá)70余種元素,可廣泛用于常量、微量、痕量甚至超痕量元素,金屬元素和類金屬元素分析,也可間接分析有機(jī)物等。在土壤檢測中,AAS因其選擇性好、靈敏度高、精密度(RSD)高等優(yōu)勢,能夠準(zhǔn)確測出土壤中重金屬含量。
AAS常用的方法主要有火焰法、氫化物法、石墨爐法,這些方法成為多個(gè)土壤檢測標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。如HJ 491-2019《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》、HJ 923-2017《土壤和沉積物 總汞的測定 催化熱解/冷原子吸收分光光度法》、GB/T 17141-1997《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》等。
2022年2月,第三次全國土壤普查工作正式開展,AAS作為土壤檢測的主要檢測方法之一,在土壤銅、鋅、鉛、鎳、鉻等金屬檢測中成為主力軍。AAS具體應(yīng)用如下:
銅、鋅、鉛、鎳、鉻的檢測
依據(jù)為HJ 491-2019《土壤和沉積物 銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法》。土壤和沉積物經(jīng)酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛、鎳和鉻在空氣。乙炔火焰中原子化,其基態(tài)原子分別對銅、鋅、鉛、鎳和鉻的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,其吸收強(qiáng)度在-定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉛、鎳和鉻的濃度成正比。測定時(shí)按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立相同的儀器條件進(jìn)行試樣的測定。
AAS儀器要求如下:
總汞的檢測
依據(jù)為HJ 923-2017《土壤和沉積物 總汞的測定 催化熱解/冷原子吸收分光光度法》樣品導(dǎo)入燃燒催化爐后,經(jīng)干燥、熱分解及催化反應(yīng),各形態(tài)汞被還原成單質(zhì)汞,單質(zhì) 汞進(jìn)入齊化管生成金汞齊,齊化管快速升溫將金汞齊中的汞以蒸氣形式釋放出來,汞蒸氣被 載氣帶入冷原子吸收分光光度計(jì),汞蒸氣對 253.7 nm 特征譜線產(chǎn)生吸收,在一定濃度范圍 內(nèi),吸收強(qiáng)度與汞的濃度成正比。
稱取 0.1 g(精確到 0.0001 g)樣品(6.2)于樣品舟中,按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立相同的儀 器條件(7.1)進(jìn)行樣品的測定。取樣量可根據(jù)樣品濃度適當(dāng)調(diào)整,推薦取樣量為 0.1 g~0.5 g。
AAS儀器要求如下:
鉛、鎘的檢測
GB/T 17141-1997《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》采用鹽酸-硝酸-氫氟酸高氯酸全消解的方法,徹底破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進(jìn)入試液。然后,將試液注人石墨爐中。經(jīng)過預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去,同時(shí)在原子化階段的高溫下鉛、鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸氣,并對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下,通過背景扣除,測定試液中鉛、鎘的吸光度。
AAS儀器要求如下:
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