5月18日，全國(guó)溫度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)發(fā)布了《微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》征求意見稿，現(xiàn)向有關(guān)單位及專家委員征求意見。
微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，使容器內(nèi)壓力增加、反應(yīng)溫度升高，在高溫增壓條件下使樣品快速溶解，從而大大提高反應(yīng)速率，縮短樣品制備時(shí)間的裝置。在微波消解過程中，微波加熱試劑的同時(shí)，增壓迫使試劑和樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。
微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、負(fù)載盤和樣品架、自動(dòng)控制系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐等組成。按消解罐的密閉性可分為非密閉常壓微波消解裝置和密閉加壓微波消解裝置。微波消解儀主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室各類樣品中無機(jī)微量元素和有機(jī)污染物如食品、動(dòng)植物、藥品、煙草、造紙、化妝品、環(huán)境土壤、大氣和水等樣品分析的消解前處理。
目前微波消解儀校準(zhǔn)規(guī)范尚未建立，用戶對(duì)于微波消解儀計(jì)量溯源有較大需求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 26814-2011 微波消解裝置內(nèi)容不適用于計(jì)量校準(zhǔn)。
溫度是微波消解儀過程控制的關(guān)鍵參數(shù)，如果溫度達(dá)不到設(shè)定值，會(huì)導(dǎo)致樣品消解條件不滿足，影響前處理效果，樣品消解不完全，從而影響定量分析的結(jié)果。溫度過高造成消解罐內(nèi)壓力增大，影響消解罐的使用壽命甚至造成消解罐爆罐等安全問題。因此微波消解儀溫度參數(shù)的計(jì)量校準(zhǔn)至關(guān)重要。
本規(guī)范以JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》為基礎(chǔ)性系列規(guī)范進(jìn)行編寫。
本規(guī)范參考JJF 1101-2019 環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范；GB/T 26814-2011 微波消解裝置；GB 4706.21-2008 家用和類似用途電器的安全 微波爐，包括組合型微波爐的特殊要求；HJ 678-2013 水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法；HJ 680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解/原子熒光法等文件編制而成。
本規(guī)范主要制定內(nèi)容：
1.范圍
本規(guī)范適用于實(shí)驗(yàn)室用微波消解儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)，其他類型的消解儀或微波消解裝置溫度參數(shù)的校準(zhǔn)可參照本規(guī)范進(jìn)行。
2.名詞術(shù)語
名詞術(shù)語主要參考了《JJF 1101-2019 環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》、《GB/T 26814-2011 微波消解裝置》等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
名詞術(shù)語包含了微波消解儀、微波消解技術(shù)、消解罐等微波消解儀設(shè)備相關(guān)的的專用術(shù)語，也包含了計(jì)量特性的解釋說明，標(biāo)準(zhǔn)溫度、穩(wěn)定狀態(tài)、溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度、溫度最大過沖量。
3.計(jì)量特性
微波消解儀技術(shù)要求給出了微波消解儀溫度參數(shù)的通常要求，主要包括溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度、溫度最大過沖量，并按照溫度范圍給出相應(yīng)的技術(shù)要求。根據(jù)使用的溫度要求，計(jì)量特性分為 100℃和 200℃的上限溫度分別給出。
4.校準(zhǔn)條件與介質(zhì)
微波消解儀工作過程中，必須添加介質(zhì)才可進(jìn)行校準(zhǔn)，一般選擇純凈水，容量為 10ml，最大不超過消解罐容量的 1/3。消解介質(zhì)的選擇應(yīng)慎重，添加前應(yīng)注意消解罐是否清洗干凈并保持干燥。
5.測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備
應(yīng)采用微波專用溫度記錄器(或微波用溫度采集儀等)作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)能在微波條件下正常工作，溫度記錄器數(shù)量不少于 4 個(gè)。
測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)時(shí)不能破壞消解罐的密封性能，不能干擾消解罐對(duì)微波的吸收性能等，保持微波消解儀的正常工作。
6.校準(zhǔn)項(xiàng)目
校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度、溫度最大過沖量。
7.校準(zhǔn)方法
溫度測(cè)量點(diǎn)數(shù)量不少于 4 個(gè)，如圖 1 所示，也可根據(jù)客戶需求或消解儀內(nèi)部消解罐的數(shù)量適當(dāng)增加測(cè)量點(diǎn)。測(cè)量點(diǎn)的位置應(yīng)均勻分布于微波消解儀內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上。
溫度標(biāo)準(zhǔn)器探頭朝下放入消解罐中，應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)器溫度探頭浸沒于消解介質(zhì)中。
8.校準(zhǔn)程序設(shè)置
微波消解儀在不同行業(yè)、消解不同樣品時(shí)加熱和控制程序千差萬別，通過了解和分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)定，如 HJ680-2013 土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解原子熒光法、GB5009.268-2016 食品中多元素測(cè)定、HJ 678-2013、HJ700-2014 水質(zhì) 65 種元素的測(cè)定、HJ803-2016 土壤和沉積物 12 種金屬元素的測(cè)定等國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，溫度范圍一般在(80～180)℃，控制時(shí)間一般為(5～30)min。為保證規(guī)范的可操作性和適用性，校準(zhǔn)時(shí)采用標(biāo)準(zhǔn)控制程序，程序中給出了控制溫度和持續(xù)時(shí)間，以達(dá)到校準(zhǔn)過程中的一致性和有效性。
9.數(shù)據(jù)采樣選擇
微波消解儀升溫過程中，溫度達(dá)到設(shè)定值后經(jīng)過一段時(shí)間趨于穩(wěn)定，通常情況下在進(jìn)入設(shè)定溫度 1min~3min 可達(dá)到穩(wěn)定的狀態(tài)。校準(zhǔn)過程中選擇微波消解儀溫度達(dá)到設(shè)定溫度 3min 后的數(shù)據(jù)作為穩(wěn)定狀態(tài)的開始階段。穩(wěn)定階段溫度記錄器記錄不少于 30 組數(shù)據(jù)。設(shè)定溫度記錄器采樣時(shí)間間隔為 10s，穩(wěn)定后采樣時(shí)間不少于 5min。校準(zhǔn)工作可在設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)控制程序中持續(xù)時(shí)間 10 分鐘內(nèi)完成。
10.校準(zhǔn)結(jié)束
微波消解儀校準(zhǔn)程序運(yùn)行完成后，應(yīng)等待消解儀顯示溫度低于 80℃后方可選擇停止運(yùn)行。取出消解罐，冷卻到室溫后緩慢打開消解罐上蓋，取出溫度標(biāo)準(zhǔn)器，將標(biāo)準(zhǔn)器和消解罐清洗并擦拭干凈。操作過程應(yīng)予以注意，保證安全。
11.數(shù)據(jù)處理
按照校準(zhǔn)項(xiàng)目分別進(jìn)行。包括溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度、溫度最大過沖量。
12.復(fù)校時(shí)間間隔
復(fù)校時(shí)間間隔為1年，如更換或維修關(guān)鍵部件等應(yīng)重新校準(zhǔn)。
13.附錄
附錄給出了數(shù)據(jù)記錄格式和證書參考內(nèi)容。因消解儀記錄數(shù)據(jù)量較多，推薦原始數(shù)據(jù)為電子文檔保存。不確定度的評(píng)定給出了溫度示值誤差的評(píng)定示例，供參考使用。
本規(guī)范適用于實(shí)驗(yàn)室用微波消解儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)，其他類型的消解儀或微波消解裝置溫度參數(shù)的校準(zhǔn)可參照本規(guī)范進(jìn)行。
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