《枸杞中枸杞多糖含量的測定 HPLC法》等3項團(tuán)標(biāo)征求意見

　　按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中枸杞多糖含量的測定 高效液相色譜法》、《枸杞中玉米黃質(zhì)類成分含量測定 高效液相色譜法》、《苦豆子中9種生物堿含量的測定 高效液相色譜法》3項團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　《枸杞中枸杞多糖含量的測定 高效液相色譜法》
 

　　本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏回族自治區(qū)藥品檢驗研究院、寧夏醫(yī)科大學(xué)、寧夏沃福百瑞枸杞產(chǎn)業(yè)股份有限公司、寧夏醫(yī)科大學(xué)藥品質(zhì)量檢測中心。
 

　　本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了枸杞中枸杞多糖含量的高效液相色譜測定方法。本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)適用于枸杞子及其制品中多糖類物質(zhì)：甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、巖藻糖含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中的多糖類物質(zhì)先用乙醚和80%的乙醇脫脂和脫色素，再用熱水提取后用無水乙醇沉淀多糖，醇沉多糖再用水溶解后以4 moL/L三氟乙酸溶液水解為單糖，再加PMP衍生化，溶液用微孔濾膜過濾后，用高效液相色譜法測定，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2.分析天平。3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.離心機(jī)。5.超純水機(jī)。
 

　　供試品溶液的制備：
 

　　取-18 ℃冷凍冰箱中保存的枸杞子樣品，粉碎，-18 ℃冷凍備用。準(zhǔn)確稱取枸杞細(xì)粉2g(精確至0.01mg)至錐形瓶中，加乙醚200 mL，加熱回流2 h，靜置，放冷，小心棄去乙醚液，殘渣置水浴上揮盡乙醚，加入80%乙醇200 ml，加熱回流2 h，趁熱濾過，用80%熱乙醇50 mL分次洗滌濾渣和濾器，濾渣連同濾紙置燒瓶中，加入水200 mL，加熱回流3 h，趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾器，合并濾液和洗液，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至約5 mL，用水15 mL轉(zhuǎn)移至離心瓶中，加無水乙醇80 mL充分混勻，4 ℃靜置12 h，以4000 r/min離心10min，棄去上清液，將殘余物溶解在熱水中并定量轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，并充分混合，轉(zhuǎn)移至離心管中，以4000 r/min離心10 min。取上清液2.0 mL，置5 mL量瓶中，加入4 moL/L三氟乙酸溶液1.0 mL，100 ℃水解3 h，冷卻至室溫，加入4moL/L氫氧化鈉溶液1.0 mL，用水定容至刻度，搖勻。取溶液1.0 mL，置樣品瓶中，加入內(nèi)標(biāo)使用溶液0.1 mL，加0.4 moL/L氫氧化鈉溶液0.5 mL，加0.5 moL/L的PMP甲醇溶液1.0mL，80 ℃加熱60 min，冰水浴中放置10 min，加入0.4 moL/L鹽酸溶液0.5 mL中和，混勻，轉(zhuǎn)移至離心管中，加入甲苯4 mL，充分振搖后，4000 r/min離心10 min，取下層溶液，用0.45 μm的濾膜過濾，取續(xù)濾液即得。
 

　　《枸杞中玉米黃質(zhì)類成分含量測定 高效液相色譜法》
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏醫(yī)科大學(xué)、寧夏回族自治區(qū)藥品檢驗研究院、寧夏沃福百瑞枸杞產(chǎn)業(yè)股份有限公司、寧夏中寧枸杞產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新研究院。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了枸杞中多種玉米黃質(zhì)類成分含量的高效液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于枸杞及其制品中玉米黃質(zhì)類成分：玉米黃質(zhì)、β-胡蘿卜素、β-隱黃素棕櫚酸酯、玉米黃素雙棕櫚酸酯含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中玉米黃質(zhì)類成分采用正己烷:無水乙醇:丙酮:甲苯(10:6:7:7)提取，用0.1%BHT無水乙醇溶液稀釋并定容，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法加校正因子定量。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2.分析天平。3.超聲波清洗器。4.超純水機(jī)。5.0.45 μm 濾膜，有機(jī)相。
 

　　供試品溶液的制備：
 

　　避光操作。取枸杞樣品，50 ℃烘干后，粉碎，混勻備用。取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入溶劑[正己烷:無水乙醇:丙酮:甲苯(10:6:7:7)]20 mL，密塞，稱定重量，超聲30min，放冷，用溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液2mL，置5mL 量瓶中，用0.1%BHT 無水乙醇溶液(5.10)稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)濾膜(6.5)過濾，上機(jī)待測。
 

　　《苦豆子中9種生物堿含量的測定 高效液相色譜法》
 

　　本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏回族自治區(qū)藥品檢驗研究院、寧夏醫(yī)科大學(xué)、寧夏職業(yè)技術(shù)學(xué)院、寧夏紫荊花制藥有限公司。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苦豆子中9種生物堿類含量的高效液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于苦豆子中9種生物堿類物質(zhì)：槐定堿、苦豆堿、氧化苦參堿、氧化槐果堿、苦參堿、槐果堿、萊曼堿、野靛堿和槐胺堿9種生物堿含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中的生物堿類物質(zhì)用10% NaOH浸潤12h，再用甲醇超聲提取，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器與設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀，(配DAD檢測器)。2.分析天平。3.超純水機(jī)。4.0.45μm 濾膜，有機(jī)相。
 

　　供試品溶液的制備：
 

　　取本品粉末(過40目篩)0.5g，精密稱定，置100ml 具塞錐形瓶中，加10% NaOH溶液浸潤12h后，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲提取(功率 250W,頻率33kHZ)40min，放置至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用0.45μ的 濾膜過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
 

　　原標(biāo)題：《枸杞中枸杞多糖含量的測定 HPLC法》等3項團(tuán)標(biāo)征求意見