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液相色譜“堵”的原因分析

2021-01-22 08:49:06來源:化工儀器網 閱讀量:144 評論

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導讀:液相色譜儀是屬于易學難用的儀器,特別講究“正確使用”和使用經驗。此外,因為液相色譜儀是一種精密型儀器,在維護與保養(yǎng)、維修方面有著較高的要求。

  液相色譜儀是屬于易學難用的儀器,特別講究“正確使用”和使用經驗。此外,因為液相色譜儀是一種精密型儀器,在維護與保養(yǎng)、維修方面有著較高的要求。因此,使用人員掌握儀器故障原因或能更好的幫助自身使用儀器。
 
  液相工作人員接觸多的應該是流動相,流動相是造成液相色譜各種問題的主要源頭。其中,“堵”是液相色譜儀常見的故障。
 
  “堵”的表現現象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。堵塞的主要位置是在色譜柱的前端,主要原因是流動相里有雜質,雜質的主要來源是細菌。
 
  具體來說,“堵”的原因大概有三種,其一是配制流動相時細菌污染。首先,我們要認識到,一般的國產甲醇不需要額外過濾處理,直接使用沒有問題,正容易引起問題的,是水中的細菌。新制備的純水在室內放置幾天會長菌,而這些細菌雖然肉眼不可見,卻足以堵塞柱填料顆粒的空隙,造成柱子很快報廢。這是在配制流動相時造成的細菌污染的原因,解決它的方法很簡單,確保水的可靠性。如,購買實驗室*純水機,購買市售品牌純凈水。
 
  其二,使用流動相時的細菌污染。簡單來說就是流動相剛開始沒有長菌,在使用時卻產生了細菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的,如50%的甲醇水流動相,有兩種使用方式,一種方式是在上機前配好混合在一起,另一種方式是在流路A放純甲醇,流路B放純水。從單純實驗效果來說,后一種有明顯的優(yōu)點,但純水在流動相瓶中幾天時間會長細菌。因此,這種方式要求操作人員每次實驗都要用新制備的純水,更要求在每次實驗后把水相換掉,換成甲醇沖洗干凈,但多次使用中總有一兩次會遺漏。
 
  其三,不適當操作。常見問題的有以下幾種:在更換零件時選擇的型號有誤,接口不是很匹配,在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞;樣品處理液凈化得不干凈,*會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢;在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動的不到位,于是造成流路形成了死堵,壓力快速升高超過警戒值;在使用金屬管路作出廢液管時,應當注意先在廢液瓶中放一些水,并把廢液管的出口端放在液面下。
 
  查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,仔細觀察壓力數值,如果某一個部件(柱子除外)裝上和拆下時的壓力差別很大,可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞,可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
 
  原標題:液相色譜“堵”的原因分析
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