二手15平方東富龍真空冷凍干燥機(jī)凍干機(jī)待售  

冷凍干燥

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冷凍干燥（以下簡(jiǎn)稱(chēng)凍干）就是將含水物質(zhì)，先凍結(jié)成固態(tài)，而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài)，以除去水分而保存物質(zhì)的方法。

在壓縮空氣干燥過(guò)程中，其冷凍干燥是通過(guò)降低壓縮空氣溫度，使壓縮空氣中的水份析出。冷凍干燥機(jī)（冷干機(jī)）的工作原理與電冰箱一樣，壓縮空氣經(jīng)過(guò)冷凍的壓縮空氣管道后，壓縮空氣溫度下降至要求的溫度，達(dá)到干燥的要求。

起源

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凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后，在zui后的20年中取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì)，真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法*的優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的青睞，除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外，其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此，真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。

優(yōu)勢(shì)

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干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題，易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活，有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。 凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時(shí)，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過(guò)40℃。在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類(lèi)似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn)：

* 許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。

* 在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。

* 在凍干過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性狀。

* 由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

* 由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在，原來(lái)溶于水中的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí)，溶于水中的溶解物質(zhì)就析出，避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。

* 干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而*，幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。

* 由于干燥在真空下進(jìn)行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

* 干燥能排除95%～99%以上的水分，使干燥后產(chǎn)品能*保存而不致變質(zhì)。

* 因物料處于凍結(jié)狀態(tài)，溫度很低，所以供熱的熱源溫度要求不高，采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿(mǎn)足要求。如果冷凍室和干燥室分開(kāi)時(shí)，干燥室不需絕熱，不會(huì)有很多的熱損失，故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。

正所謂沒(méi)有*的技術(shù)，真空冷凍干燥技術(shù)的主要缺點(diǎn)是成本高。由于它需要真空和低溫條件，所以真空冷凍干燥機(jī)要配置一套真空系統(tǒng)和低溫系統(tǒng)，因而投資費(fèi)用和運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用都比較高。

主要參數(shù)

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1：干燥室：干燥室的尺寸（寬*深*高），擱板數(shù)目，擱板有效總面積、擱板尺寸、擱板溫度

2. 是否具備壓蓋功能：若具備是手動(dòng)還自動(dòng)的

3. 冷凝器：冷凝器的材料、冷凝器凝冰量、冷凝器zui終溫度、冷凝室門(mén)材料、除霜器系統(tǒng)

4. 冷卻系統(tǒng)：采用的壓縮機(jī)

5. 干燥能力：每天干燥樣品重量

6. 電源：

7. 監(jiān)控方式：使用外置電腦還是機(jī)器自身液晶顯示，以及監(jiān)控的參數(shù)設(shè)計(jì)

應(yīng)用

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真空冷凍干燥技術(shù)在生物工程、醫(yī)藥工業(yè)、食品工業(yè)、材料科學(xué)和農(nóng)副產(chǎn)品深加工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

藥品冷凍干燥包括西藥和中藥兩部分。西藥冷凍干燥在國(guó)內(nèi)已經(jīng)得到了一定的發(fā)展，很多較大型的制藥廠(chǎng)都有冷凍干燥設(shè)備。在針劑方面，冷凍干燥工藝采用的比較多，提高了藥品質(zhì)量和貯存期限，給醫(yī)患雙方都帶來(lái)了利益。凍干藥品的品種不多，產(chǎn)品價(jià)格高，干燥工藝不*。在中藥方面，局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲(chóng)夏草等少量中藥材的凍干，大量的中成藥還沒(méi)有采用凍干工藝，與國(guó)外差距較大。日本幾年前就開(kāi)展了“漢藥西制”，改變了中藥的熬制方法，解決了中藥不能制成針劑或片劑的傳統(tǒng)，也解決了中藥不治急病的難題，因此我國(guó)中藥凍干工藝及產(chǎn)品的研究很有潛力可挖。

在生物技術(shù)產(chǎn)品領(lǐng)域，凍干技術(shù)主要用于血清、血漿、疫苗、酶、抗生素、激素等藥品的生產(chǎn)；生物化學(xué)的檢查藥品、免疫學(xué)及細(xì)菌學(xué)的檢查藥品；血液、細(xì)菌、動(dòng)脈、骨骼、皮膚、角膜、神經(jīng)組織及各種器官*保存等。

設(shè)備的現(xiàn)狀與發(fā)展

凍干技術(shù)的應(yīng)用和設(shè)備是分不開(kāi)的，到目前為止，凍干設(shè)備的形式主要分為間歇式和連續(xù)式兩大類(lèi)，設(shè)備的規(guī)模從不到一平方米到幾十平方米都有。

間歇式凍干設(shè)備

間歇式凍干設(shè)備適合多品種小批量生產(chǎn)，特別是在食品領(lǐng)域適用于季節(jié)性強(qiáng)的食品生產(chǎn)。采用單機(jī)操作，如果一臺(tái)設(shè)備發(fā)生故障，不會(huì)影響其它設(shè)備的正常運(yùn)行。間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多，因此設(shè)備利用率低，生產(chǎn)效率也不高。

連續(xù)式凍干設(shè)備

國(guó)內(nèi)外開(kāi)始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn)，特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，簡(jiǎn)化了人工操作和管理，其主要缺點(diǎn)是成本高。

隨著GMP認(rèn)證的結(jié)束，國(guó)產(chǎn)的優(yōu)秀醫(yī)藥用凍干設(shè)備全面進(jìn)入了現(xiàn)代化階段，功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定，可實(shí)現(xiàn)在線(xiàn)清洗（CIP）或蒸汽消毒滅菌（SIP），各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿(mǎn)足生物制品和藥品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下，國(guó)外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國(guó)內(nèi)多，配套設(shè)備齊全，節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致，連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能，常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備，例如噴霧凍干設(shè)備。

在未來(lái)，如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，提高冷凍干燥效率，縮短干燥時(shí)間，節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。

加工工藝

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凍干加工工藝對(duì)于某些生物制品、藥品的制造起到關(guān)鍵性作用。如麻疹疫苗和卡介苗凍干前在保冷情況下的有效期只有3個(gè)月，而卡介苗的安全試驗(yàn)就需耗時(shí)2個(gè)月才能完成。凍干工藝使卡介苗的活菌數(shù)經(jīng) 4~5 年存放后仍保持在合格水平。凍干工藝生物制藥中主要應(yīng)用于生物、生化制品、中藥注射劑制品和熱不穩(wěn)定的抗生素類(lèi)制品的生產(chǎn)。

工作原理

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壓縮空氣中水蒸氣的量是由壓縮空氣的溫度決定的：在保持壓縮空氣壓力基本不變的情況下，降低壓縮空氣的溫度可減少壓縮空氣中的水蒸氣含量，而多余的水蒸氣會(huì)凝結(jié)成液體。冷凍干燥機(jī)就是利用這一原理采用制冷技術(shù)干燥壓縮空氣的。因此冷干機(jī)具有制冷系統(tǒng)。 格力冷凍干燥機(jī)原理正視圖

冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)屬于壓縮式制冷，由制冷壓縮機(jī)、冷凝器、蒸發(fā)器、膨脹閥等四個(gè)基本部件組成。它們之間用管道次連接，形成一個(gè)密閉的系統(tǒng)，制冷劑在系統(tǒng)中不斷地循環(huán)流動(dòng)，發(fā)生狀態(tài)變化并與壓縮空氣和冷卻介質(zhì)進(jìn)行熱量交換。

制冷壓縮機(jī)將蒸發(fā)器內(nèi)的低壓（低溫）制冷劑吸入壓縮機(jī)汽缸內(nèi)，制冷劑蒸汽經(jīng)過(guò)壓縮，壓力、溫度同時(shí)升高；高壓高溫的制冷劑蒸汽被壓至冷凝器，在冷凝器內(nèi)，溫度較高的制冷劑蒸汽與溫度比較低的冷卻水或空氣進(jìn)行熱交換，制冷劑的熱量被水或空氣帶走而冷凝下來(lái)，制冷劑蒸汽變成了液體。這部分液體再被輸送至膨脹閥，經(jīng)過(guò)膨脹閥節(jié)流成了低溫低壓的液體并進(jìn)入蒸發(fā)器；在蒸發(fā)器內(nèi)低溫、低壓的制冷劑液體吸收壓縮空氣的熱量而汽化（俗稱(chēng)“蒸發(fā)”），而壓縮空氣得到冷卻后凝結(jié)出大量的液體水；蒸發(fā)器中的制冷劑蒸汽又被壓縮機(jī)吸走，這樣制冷劑便在系統(tǒng)中經(jīng)過(guò)壓縮、冷凝、節(jié)流、蒸發(fā)這樣四個(gè)過(guò)程，從而完成了一個(gè)循環(huán)。

在冷凍干燥機(jī)的制冷系統(tǒng)中，蒸發(fā)器是輸送冷量的設(shè)備,制冷劑在其中吸收壓縮空氣的熱量，實(shí)現(xiàn)脫水干燥的目的。壓縮機(jī)是心臟，起著吸入、壓縮、輸送制冷劑蒸汽的作用。冷凝器是放出熱量的設(shè)備，將蒸發(fā)器中吸收的熱量連同壓縮機(jī)輸入功率轉(zhuǎn)化的熱量一起傳遞給冷卻介質(zhì)（如水或空氣）帶走。膨脹閥/節(jié)流閥對(duì)制冷劑起節(jié)流降壓作用、同時(shí)控制和調(diào)節(jié)流入蒸發(fā)器中制冷劑液體的數(shù)量，并將系統(tǒng)分為高壓側(cè)和低壓側(cè)兩大部分。

制品的凍結(jié)

溶液速凍時(shí)（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大?。幌喾绰齼鰰r(shí)（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。

藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。

制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過(guò)冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品*凍結(jié)。

二升華條件

冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開(kāi)始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件。

氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱(chēng)為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。

真空泵在凍干機(jī)中起著抽除*氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專(zhuān)門(mén)捕集水蒸氣的真空泵。

制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜。

冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過(guò)程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差，必須對(duì)制品提供足夠的熱量。

三升華過(guò)程

在升溫的*階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過(guò)了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時(shí)融化的液體，對(duì)冰飽和，對(duì)溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，zui后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。

在大量升華過(guò)程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過(guò)程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱(chēng)殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過(guò)氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化，但若超過(guò)某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的zui高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間，實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過(guò)。

四凍干曲線(xiàn)

將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來(lái)，即可得到凍干曲線(xiàn)。比較典型的凍干曲線(xiàn)系將擱板升溫分為兩個(gè)階段，在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低，根據(jù)實(shí)際情況，一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高，此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚，機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí)，用此法也比較穩(wěn)妥。

如果制品共晶點(diǎn)較高，系統(tǒng)的真空度也能保持良好，凝結(jié)器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的zui高溫度，直至凍干結(jié)束，但也需保證制品在大量升華時(shí)的溫度不得超過(guò)共晶點(diǎn)。

若制品對(duì)熱不穩(wěn)定，則第二階段板溫不宜過(guò)高。為了提高*階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的zui高溫度以上；待大量升華階段基本結(jié)束時(shí)，再將板溫降至允許的zui高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應(yīng)降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會(huì)使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式，是較常用的方式。

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