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糧油檢測進口改性聚四氟TFM內(nèi)杯高壓消解罐
產(chǎn)品介紹:
高壓消解罐,也稱為密封高壓消解罐、壓力消解器、壓力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐,它是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理,多用于食品、藥品、疾控中心、乳制品、環(huán)境中心、農(nóng)產(chǎn)品、海產(chǎn)品、水產(chǎn)品等行業(yè)對茶葉中美術(shù)綠、稀土,果蔬、糧油、蛋類、肉類,奶粉等里鉛、鉻、鎘、甲基汞、無機砷等重金屬的檢測。我單位消解罐解決了客戶在消解過程中數(shù)量多、要求高、體積小和消解難的問題。
符合標準樣品前處理的檢測:
GB 5009.90-2016 食品安全標準 食品中鐵的測定
GB 5009.92-2016 食品安全標準 食品中鈣的測定
GB 5009.137-2016 食品安全標準 食品中銻的測定
GB 5009.268-2016 食品安全標準 食品中多元素的測定
GB 5009.269-2016 食品安全標準 食品中*的測定
技術(shù)參數(shù):
規(guī)格ml | 5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500等 |
組成方式 | 一套包含:一個外罐和一個內(nèi)杯 |
外罐材料 | 國標優(yōu)質(zhì)無磁不銹鋼 |
內(nèi)杯材料及耐溫 | 1、國產(chǎn)高純實驗級聚四氟乙烯PTFE耐溫200℃以內(nèi) 2、進口聚四氟乙烯TFM耐受200-250℃,耐壓性,恢復性更好,金屬元素空白值低,鉛、鈾含量小于0.01ppb,無溶出與析出 |
使用條件 | 整套放烘箱內(nèi)使用耐受5Mpa(50kg) |
注意事項 | 1、消解用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定,一般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5 2、如在實驗中用到高氯酸、雙氧水,用量不宜過多,需進行冷硝化過夜處理 3、剛消解結(jié)束由于里面壓力過大,所以冷卻至室溫時才很容易打開了 |
配套產(chǎn)品 | 內(nèi)杯可以配套趕酸器在后期做趕酸、消解實驗 |
茶葉中美術(shù)綠檢測案例分享:
用四分法將樣品縮分至300g,在用四分法分成兩份,一份留樣(﹥100g),另一份用粉碎機將樣品粉碎成粉狀[6],準確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過夜。將高壓消解罐放入烤箱中,設(shè)定溫度為130℃,恒溫2h后升溫至160℃保持4h。至消化*冷卻后開罐, 將消解內(nèi)罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內(nèi), 定容至刻度, 搖勻待測。
土壤中重金屬檢測樣品前處理是一個復雜且關(guān)鍵的步驟,對分析結(jié)果有重要的影響。文章對目前主要采用濕法消解(鹽酸-硝酸-高氯酸-王水/王水回流、反王水)、干灰化法消解與微波消解技術(shù)及其現(xiàn)狀進行介紹,指出其各自的優(yōu)勢與存在問題,為土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)的進一步探索研究提供參考。
樣品前處理是化學分析中普遍的操作步驟之一,大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài),同時樣品前處理又是分析工作中薄弱的環(huán)節(jié)之一。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理,而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術(shù),即便后續(xù)使用*相同的方法與手段進行分析,得到的結(jié)果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法,是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問題之一。目前土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)主要有:濕法消解、干灰化法消解和微波消解。
一、濕法消解
濕法消解是將氧化性強酸加入到樣品中,通過對有機物的加熱破壞,達到待測無機成分的釋放,終形成穩(wěn)定的無機化合物用于實際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù),故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。
濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀
總的來說,濕法消解是一種操作簡單的技術(shù),幾乎所有實驗室都能通過其進行樣品前處理,但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問題。
一,濕法消解主要是一種氧化反應(yīng),其在過程中需要消耗大量時間,通常需要五到十小時左右,主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。濕法消解所常用的四種酸實際都屬于相對危險的物質(zhì),其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能,氫fu酸的缺陷在于會腐蝕玻璃,如果操作不當會對儀器造成損害。
電熱板加熱消解,石墨消解儀加熱時間在十個小時左右,時間長,消解不*,消解后的溶液常有殘渣,用儀器進行分析測試時容易堵塞進樣的毛細管,全自動石墨消解,自動設(shè)定升降溫,加酸,定容,搖勻等程序,消解時間在五六個小時,時間短,消解也*,消解后的溶液澄清明亮,解放了人力,適合批量樣品的消解,一批至多可消解60個樣品。
濕法消解的試劑選擇
在實際操作中,濕法消解主要使用幾種試劑:一是鹽酸;二是硝酸;三是高氯酸;第四是氫fu酸。首先,鹽酸是一種效果較強的試劑,其在高溫高壓下的多種物質(zhì),如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次,硝酸是一種強氧化劑,實驗室通常對其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中,并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸,其也具有很強的氧化性,不僅能形成金屬反應(yīng),還能對有機物進行消解,但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下,很容易與氧化過的無機物產(chǎn)生爆炸。后是氫fu酸,其是一種有效溶劑,能對硅基物料進行有效溶解,并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF,之后需要對相關(guān)元素加以檢測。
工作原理:
高壓消解罐,利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。
糧油檢測進口改性聚四氟TFM內(nèi)杯高壓消解罐產(chǎn)品特點:
1、密封性好:高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計, 內(nèi)杯蓋尖底設(shè)計,方便實驗結(jié)束后樣品收集;
2、安全:設(shè)計*,做工精細,杯頂有泄氣孔,安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下,只會內(nèi)杯變形,外罐不會壞;
高壓消解法被我國有關(guān)部門認定為標準方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國AOAC亦規(guī)定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標準分解方法。
方法 | 優(yōu)點 | 局限 |
高壓消解法 | 安全、前期投入少、設(shè)備簡單、操作容易、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、樣品處理安全*、準確度高、可大批量處理樣品 | 樣品處理周期稍長、不可控溫控壓、外觀簡陋 |
常溫消解法 | 投入量少、設(shè)備簡單、操作容易、試劑用量大、準確度一般、工作周期短、可大批量處理樣品 | 易玷污、污染環(huán)境、有損操作人員健康、精密度欠佳試劑用量稍多、對某些難溶樣品有局限性 |
微波消解法 | 安全、可以控溫控壓、小批量效率高、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、準確度高、智能化程度高 | 前期后期投入很大、對操作人員要求高、對某些樣品有局限性、Cr和Pb損失大、消解不*、工作溫度低、不能同時高溫高壓 |
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