頂空氣相色譜－質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蜂蜜中57種揮發(fā)性有機(jī)溶劑殘留

頂空氣相色譜－質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定蜂蜜中57種揮發(fā)性有機(jī)溶劑殘留 

頂空氣相色譜－質(zhì)譜（ＨＳ－ＧＣ／ＭＳ）同時(shí)測(cè)定蜂蜜中５７種揮發(fā)性有機(jī)溶劑（包 括 烷 烴 類、芳 香 烴 類、醇類、酮類、酯類、醚類）殘留量的分析方法。蜂蜜樣品在密封的頂空瓶中用水溶解后，在頂空儀中于８０ ℃下 平 衡３０ｍｉｎ，使氣－液兩相達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。采用ＤＢ－６２４毛細(xì)管色譜柱（６０ｍ×０．２５ｍｍ×１．４０μｍ）對(duì)５７種有機(jī)溶劑進(jìn)行分離，ＧＣ／ＭＳ測(cè)定，外標(biāo)法定量。

1、實(shí)驗(yàn)儀器：

Ａｇｉｌｅｎｔ５９７５Ｃ 氣 相 色 譜－質(zhì) 譜 儀（美 國(guó) 安 捷 倫 公司）；ＤＡＮＩＨＳＳ８６５０自 動(dòng) 頂 空 進(jìn) 樣 器（意 大 利ＤＡＮＩ公司）；

2、色譜條件
ＤＢ－６２４毛細(xì)管色譜柱（６０ｍ×０．２５ｍｍ×１．４０μｍ）；載 氣 為 氦 氣，純 度 ≥９９．９９９％，流 速 為 １．５ｍＬ／ｍｉｎ；進(jìn)樣口溫度為２００ ℃；進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，分流比為１０∶１；升溫程序：初始溫度４５ ℃，保持３ｍｉｎ；以８ ℃／ｍｉｎ速率升溫至９０ ℃，保持４ｍｉｎ；以６ ℃／ｍｉｎ速率升溫至２００ ℃，保持６ｍｉｎ.

3、質(zhì)譜條件
電子轟擊離子源，碰撞能量７０ｅＶ；離子源溫度２３０ ℃；四極桿溫度１５０ ℃；傳輸線溫度２８０ ℃；溶劑延遲時(shí)間４．８ｍｉｎ；選擇離子監(jiān)測(cè)（ＳＩＭ）模式。

我公司供應(yīng)意大利DANI頂空進(jìn)樣器，安捷倫DB-624色譜柱