遼寧北寧幾種污水處理設(shè)備基礎(chǔ)指標分析方法

一、氨氮(NH3-N)的測定

1、方法原理

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。

2、水樣的保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應盡快分析，必要時加硫酸水樣酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

3、干擾及消除

脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。

4、方法的適用范圍

本法低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測定上限為2mg/l.采用目視比色法，低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

5、儀器

1）分光光度計。

2）PH計

6、試劑

配制試劑用水均應為無氨水。

(1)納氏試劑

可選擇下列一種方法制備

1、稱取20g*溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，該為滴加飽和的2HgO溶液，并充分攪拌，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時，停止加HgCl2溶液。

另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

2、稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。

另稱取7g*和10gHgI2溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2)酸鉀鈉溶液

稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。

(3)銨標準貯備溶液

稱取3.819g經(jīng)100攝氏度干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)銨標準使用溶液

移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

7、計算

從校準曲線上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N，mg/l)=m/v*1000

式中，m——由校準查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。

8、注意事項

1）鈉氏試劑HgI2與*的比例，對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。

2）濾紙中長含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

9、測定步驟

1）將取回的進水樣、出水樣搖勻。

2）將進水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。

3）向兩個燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個玻璃棒分別攪拌。

4）靜置3分鐘后開始過濾。

5）將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯)

6）分別過濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。

7）取3個比色管。*支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。(所取進、出水樣濾液的量不固定)

8）分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。

9）分別搖勻，計時10分鐘。用分光光度計測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。

10）計算結(jié)果。

二、硝酸鹽氮(NO3-N)的測定

1、方法原理

水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測定。

2、干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴重污染的水樣中硝酸鹽氮的測定，同時，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測定(由水樣在堿性預蒸餾去除氨和銨鹽后，測定亞硝酸鹽總量，減去單獨測定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量)。

3、儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置。

4、試劑

1）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀釋至100ml。

2）1+1鹽酸

3）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。

4）戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。

5）硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1000ml.。

5、測定步驟

1）將取回的3號點和回流點的樣搖勻后放置澄清一段時間。

2）取3個比色管。*支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3mL3號點樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加5mL回流點么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。

遼寧北寧幾種污水處理設(shè)備基礎(chǔ)指標分析方法

3）取3個蒸發(fā)皿，降3個比色管中的液體對應倒入蒸發(fā)皿中。

4）向3個蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。(使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個約需氫氧化鈉20滴左右)

5）開啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90℃，直至蒸干為止。(約需2小時)

6）蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。

7）冷卻后分別向3個蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘渣充分接觸，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。

8）分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對應的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。

9）分別搖勻，用分光光度計測，用波長410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并記數(shù)。

10）計算結(jié)果。

三、溶解氧(DO)的測定

溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。

一般采用采用碘量法測溶解氧

1、方法原理

水樣中加入硫酸錳和堿性*，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用*滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。

2、測定步驟

1）用廣口瓶取回的9號點的樣，靜置十幾分鐘。(注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法)

2）用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤洗溶解氧瓶3次，后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。

3）向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性*。(注意加的時候的注意事項，從中部加入)

4）蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。

5）再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處靜置五分鐘。

6）向堿式滴定管(帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別)倒入*至刻度線，準備滴定。

7）靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nèi)，潤洗3次。后倒至量筒的100mL刻度線。

8）將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。

9）用*向錐形瓶中滴定至無色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用*滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。

10）計算結(jié)果。

溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100

M為*溶液濃度(mol/L)

V為滴定時消耗*溶液的體積(mL)