遼寧北寧幾種污水處理設(shè)備基礎(chǔ)指標(biāo)分析方法
一、氨氮(NH3-N)的測(cè)定
1、方法原理
典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長(zhǎng)范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410—425nm范圍。
2、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
3、干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類(lèi)、丙酮、醇類(lèi)和有機(jī)氮胺類(lèi)等有機(jī)化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。
4、方法的適用范圍
本法低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法，低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。
5、儀器
1）分光光度計(jì)。
2）PH計(jì)
6、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。
(1)納氏試劑
可選擇下列一種方法制備
1、稱取20g*溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的2HgO溶液，并充分?jǐn)嚢?，出現(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)，停止加HgCl2溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g*和10gHgI2溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。
(3)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液
稱取3.819g經(jīng)100攝氏度干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液
移取5.00ml胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
7、計(jì)算
從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N，mg/l)=m/v*1000
式中，m——由校準(zhǔn)查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。
8、注意事項(xiàng)
1）鈉氏試劑HgI2與*的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。
2）濾紙中長(zhǎng)含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。
9、測(cè)定步驟
1）將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
2）將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。
3）向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個(gè)玻璃棒分別攪拌。
4）靜置3分鐘后開(kāi)始過(guò)濾。
5）將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過(guò)濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過(guò)濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯)
6）分別過(guò)濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。
7）取3個(gè)比色管。*支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。(所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定)
8）分別向3個(gè)比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。
9）分別搖勻，計(jì)時(shí)10分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。
10）計(jì)算結(jié)果。
二、硝酸鹽氮(NO3-N)的測(cè)定
1、方法原理
水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨，經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。
2、干擾及消除
亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。
本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定，同時(shí)，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定(由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后，測(cè)定亞硝酸鹽總量，減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量)。
3、儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置。
4、試劑
1）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀釋至100ml。
2）1+1鹽酸
3）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。
4）戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。
5）硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1000ml.。
5、測(cè)定步驟
1）將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。
2）取3個(gè)比色管。*支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。
遼寧北寧幾種污水處理設(shè)備基礎(chǔ)指標(biāo)分析方法
3）取3個(gè)蒸發(fā)皿，降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。
4）向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。(使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右)
5）開(kāi)啟水浴鍋，將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上，溫度設(shè)定為90℃，直至蒸干為止。(約需2小時(shí))
6）蒸干后，取下蒸發(fā)皿冷卻。
7）冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。
8）分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。
9）分別搖勻，用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并記數(shù)。
10）計(jì)算結(jié)果。
三、溶解氧(DO)的測(cè)定
溶解在水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。
一般采用采用碘量法測(cè)溶解氧
1、方法原理
水樣中加入硫酸錳和堿性*，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用*滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。
2、測(cè)定步驟
1）用廣口瓶取回的9號(hào)點(diǎn)的樣，靜置十幾分鐘。(注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法)
2）用玻璃彎管插入廣口瓶樣內(nèi)，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤(rùn)洗溶解氧瓶3次，后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。
3）向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性*。(注意加的時(shí)候的注意事項(xiàng)，從中部加入)
4）蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下?lián)u勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。
5）再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處?kù)o置五分鐘。
6）向堿式滴定管(帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區(qū)別)倒入*至刻度線，準(zhǔn)備滴定。
7）靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內(nèi)，潤(rùn)洗3次。后倒至量筒的100mL刻度線。
8）將量筒內(nèi)的液體倒入到錐形瓶中。
9）用*向錐形瓶中滴定至無(wú)色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用*滴定，直至褪色，記錄讀數(shù)。
10）計(jì)算結(jié)果。
溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100
M為*溶液濃度(mol/L)
V為滴定時(shí)消耗*溶液的體積(mL)
興旺寶