1、適用范圍
新鮮蔬菜（黃瓜、番茄。菜豆、甘藍(lán)、大白菜、茄子等）中滅蠅胺殘留量的液相色譜法（以茄子為實(shí)驗(yàn)對象）

2、溶液的配置

準(zhǔn)確稱取滅蠅胺標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相當(dāng)于0.10mg 滅蠅胺，作為滅蠅胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為100μg/mL。

乙酸銨溶液：稱取0.77g乙酸銨，用水溶解后轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。

乙酸銨-乙腈溶液：量取200mL乙酸銨溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

鹽酸溶液：吸取0.85mL鹽酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。

氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混勻。

3、提取步驟

稱取10g均勻試樣于50mL離心管中，加入25mL乙酸銨-乙腈溶液，加一顆均質(zhì)子，振蕩2min，超聲5min，離心5min（4000r/min），上清液轉(zhuǎn)入到50mL離心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸銨-乙腈溶液分別再次超聲離心合并上清液定容至50mL，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（水浴溫度為40℃以下）濃縮至只含水的液體，用鹽酸溶液調(diào)至PH值為2，待凈化。

4、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^®SCX規(guī)格：500 mg/6mL。

1. 活化：加入5 mL甲醇，5mL水活化

b)上樣：全部待上樣液，并用2    mL水復(fù)洗（重復(fù)一次）。

c)淋洗：5 mL水淋洗，再用5 mL20%甲醇水淋洗，棄去，并抽干小柱。

d)洗脫：5mL氨水-甲醇溶液洗脫（重復(fù)2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脫液，抽干小柱。

將洗脫液在水浴鍋40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹儀吹干。過0.22 µm濾膜，上液相色譜儀檢測。

6、色譜條件

色譜柱：月旭Xtimate^®XB-C18（4.6 x150 mm, 3 μm）

流動(dòng)相：A-水;B-甲醇

梯度：0-15min，B從10%到15%

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：5μL
檢測波長：230nm

流速：0.8mL/min

7、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1：滅蠅胺對照品1mg/L

圖2：滅蠅胺對照品5mg/L

圖3：滅蠅胺對照品10mg/L

圖4：滅蠅胺樣品

圖5：滅蠅胺樣品加標(biāo)1mg/L

圖6：滅蠅胺樣品加標(biāo)5mg/L

圖7：滅蠅胺樣品加標(biāo)10mg/L

表1：加標(biāo)回收率

8、相關(guān)產(chǎn)品信息