月旭科技食品中6-芐基腺嘌呤的測定（改進(jìn)GBT23381-2009）

1、適用范圍
果蔬類（豆芽、黃瓜、番茄、香菇、草莓、橙類）等植物性食品及其制品中6-芐基腺嘌呤的測定（以豆芽為實驗對象）

2、溶液的配置

準(zhǔn)確稱取6-芐基腺嘌呤標(biāo)準(zhǔn)品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相當(dāng)于0.10mg 6-芐基腺嘌呤，作為6-芐基腺嘌呤標(biāo)準(zhǔn)儲備液，濃度為100μg/mL。

0.02mol/L乙酸銨溶液：精稱1.54g乙酸銨，用水溶解，加入1mL冰醋酸，用水定容到1L

3、提取步驟

稱取10g均勻試樣于50mL離心管中，加入20mL甲醇，加一顆均質(zhì)子，超聲15min，離心10min（4000r/min），上清液轉(zhuǎn)入到50mL梨形瓶中；樣品再次用20mL甲醇，10mL甲醇分別再次超聲離心合并上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（水浴溫度為40℃）濃縮至近干，去除甲醇，待凈化。

4、SPE凈化步驟

SPE柱：月旭WeLchrom^®C18E規(guī)格：500 mg/6mL。

1. 活化：加入5 mL甲醇，5mL水活化

b)上樣：待上樣液中加入10mL水混合均勻上樣，5mL水潤洗燒瓶，棄去

c)淋洗：5 mL水淋洗，再用5 mL20%甲醇水淋洗，棄去，并抽干小柱。

d)洗脫：5mL甲醇洗脫，收集洗脫液，抽干小柱。

并過0.45 µm濾膜，上液相色譜儀檢測。

5、色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate^®XB-C18（4.6 x 150 mm, 3 μm）

流動相：A-甲醇;B-0.02mol/L乙酸銨溶液

梯度：0-25min，A從30%到60%

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：5μL
檢測波長：267nm

流速：1mL/min

6、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1、6-芐基腺嘌呤對照品1μg/mL

圖2、豆芽樣品加標(biāo)0.5mg/kg

表1：回收率

7.相關(guān)產(chǎn)品信息