1. 適用范圍

適用于牛奶中*殘留量的檢測。

1. 溶液的配置

*標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1mg/ml）：稱取*對照品（15318-45-3）10mg，置于10ml容量瓶中，用乙腈定容至刻度。儲藏條件2-8℃，保質(zhì)期一個月。

*標(biāo)準(zhǔn)工作液（100μg/ml）：量取1mg/ml*標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0ml至10ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度。

*標(biāo)準(zhǔn)工作液（10μg/ml）：量取1mg/ml*標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.0ml至100ml容量瓶中，用流動相稀釋至刻度。

1. 提取步驟

純牛奶：稱取試樣5g至50ml離心管中，加乙酸乙酯20ml，渦旋混勻2min，8000r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至100ml雞心瓶中；再次重復(fù)上述提取步驟兩次。合并三次提取液，于45℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干；雞心瓶中殘液加入5ml水，超聲5min使之充分溶解，再向雞心瓶中加入10ml正己烷，一并轉(zhuǎn)移至50ml離心管中；再加5ml水與10ml正己烷于雞心瓶中重復(fù)溶解后轉(zhuǎn)至同一離心管中，渦旋混勻2min，4000r/min離心2min，取下層清夜待凈化。

1. SPE凈化步驟

活化：5mL乙腈，5mL水，棄去

上樣：待凈化液全部上樣，棄去

淋洗：2mL水（潤洗離心管），棄去，抽干

洗脫：10mL乙腈，收集于15ml離心管中，抽干

氮吹吹干,用流動相定容至1mL，并過0.45 µm濾膜，上HPLC檢測。

1. 色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate^®XB-C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）

流動相：水/乙腈=(4/1)

流速：1.0mL/min

柱溫：30℃

進樣量：20μL
檢測波長：225nm；

6、色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1.*標(biāo)準(zhǔn)品500μg/L譜圖

圖2.牛奶樣品加標(biāo)2.0mg/kg譜圖（SPE柱：BRP）

表1：牛奶樣品BRP小柱處理加標(biāo)回收率

8、相關(guān)產(chǎn)品信息