1. 適用范圍

適用于食品中赭曲霉毒素A的測定（本實(shí)驗(yàn)用菜籽油為基質(zhì)）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.96-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn)食品 中赭曲霉毒素A的測定》

1. 提取步驟

1. 稱取5.0 g（至0.1g）樣品于離心管中，加入1g氯化鈉，10ml提取液，振蕩，超聲20min，離心8000r/min 10min，移取上清液；往原先離心管中再加入10ml提取液，再提取一次，移取上清液后；再加入5ml提取液，再提取一次，合并三次上清液

2）準(zhǔn)確移取15mL上清液，加入30mL磷酸緩沖液，混勻，并過玻璃纖維濾紙，待凈化。

1. SPE凈化步驟

SPE柱：月旭赭曲霉毒素A免疫親和柱 規(guī)格： 3mL。

活化：將赭曲霉毒素A免疫親和柱放置到室溫，然后將小柱中的緩沖液流出，棄去；

上樣：取凈化液30mL上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：10mL磷酸緩沖液，10mL水，棄去，抽干小柱；

洗脫：2mL甲醇洗脫，收集于15mL離心管中，抽干

將洗脫液置于45℃下氮吹吹干，用乙腈-2%乙酸水溶液復(fù)溶并定容到1mL，上機(jī)測定。

1. 色譜條件

色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18  4.6×150mm,5μm

流動(dòng)相：A冰乙酸-水（2+100），B-乙腈

等度洗脫條件：A-B(50+50)

流速：1.0mL/min

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：10μL
檢測波長：激發(fā)波長：333nm，發(fā)射波長：460nm

1. 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1.赭曲霉毒素A 2ng/mL圖譜

圖2赭曲霉毒素A 5ng/mL圖譜

圖3樣品加標(biāo)1μg/kg圖譜

圖4樣品加標(biāo)2.5μg/kg圖譜

表2加標(biāo)回收表

1. 相關(guān)產(chǎn)品信息