1. 適用范圍

適用于果汁、果凍、果醬中紐甜含量的檢測。

參考標準《GB 5009.247-2016 食品安全標準 食品中紐甜的測定》

1. 溶液的配置

紐甜標準儲備液（1mg/mL）：稱取紐甜標準品100mg，置于100ml容量瓶中，用混合提取液定容至刻度。

紐甜標準工作液（20μg/mL）：量取1mg/mL紐甜標準儲備液1.0mL至50mL容量瓶中，用混合提取液稀釋至刻度。

混合提取液：分別吸取0.8ml甲酸和2.5ml三乙胺，加水定容至1000ml。

離子對試劑緩沖液：稱取2.00g辛烷磺酸鈉，用500ml水溶解，加入1.0ml磷酸，加水定容至1000ml。

1. 提取步驟

果汁：量取10ml樣品于50ml離心管中，加入30ml混合提取液，渦旋混勻5min，超聲15min，用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁，8000r/min離心10min，吸取10ml上清液待凈化。

果凍：稱取10g樣品于50ml離心管中，加入30ml混合提取液，渦旋混勻5min，超聲15min，用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁，8000r/min離心10min，吸取10ml上清液待凈化。

果醬：稱取10g樣品于50ml離心管中，加入30ml混合提取液，渦旋混勻5min，超聲15min，用混合提取液定容至刻度。若溶液渾濁，8000r/min離心10min，吸取10ml上清液待凈化。

1. SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® C18E，規(guī)格：500mg/6mL。

活化：5mL甲醇，10mL水，棄去

上樣：10ml待凈化液全部上樣，棄去

淋洗：5mL混合提取液，棄去，抽干

洗脫：5mL甲醇，收集于15ml離心管中，抽干

復溶：40℃氮吹洗脫液至近干，用混合提取液溶解，并定容至2ml，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后，上HPLC檢測。

1. 注意事項

1. 上樣速度不能過快，保持在1ml/min；
2. 果汁加標過程：10ml樣品中，加入20μg/mL標準使用液200μL，其加標水平即為0.4mg/L。其中機度數(shù)為0.5mg/L
3. 果凍加標過程：10g樣品中，加入20μg/mL標準使用液200μL，其加標水平即為0.4mg/kg。其中機度數(shù)為0.5mg/L
4. 果醬加標過程：10g樣品中，加入20μg/mL標準使用液400μL，其加標水平即為0.8mg/kg。其中機度數(shù)為1mg/L
5. 加標量需要根據(jù)前處理過程中，試樣的終定容體積來確定，此處定容體積為40ml。
6. 流動相：乙腈/離子對試劑（4/6）需預先混合為一相，供上機測定。

1. 色譜條件

色譜柱：月旭Xtimate®C18（4.6 x 250 mm, 5 μm）

流動相：離子對試劑緩沖溶液/乙腈（60/40）

流速：1.0mL/min

柱溫：30℃

進樣量：20μL
檢測波長：218nm；

1. 色譜圖及加標回收率結果

圖1.果汁紐甜標準品0.5mg/L譜圖

表2：相關峰信息

圖2.果汁樣品色譜圖

圖3.果汁樣品加標0.5mg/L譜圖

圖4.果凍紐甜標準品0.5mg/L譜圖

表3：相關峰信息

圖5.果凍樣品色譜圖

圖6.果凍樣品加標0.4mg/kg譜圖

圖7.果醬紐甜標準品1mg/L譜圖

表4：相關峰信息

圖8. 果醬樣品色譜圖

圖9. 果醬樣品加標0.8mg/kg譜圖

表5：果汁樣品加標回收率

表6：果凍樣品加標回收率

表7：果醬樣品加標回收率

8、相關產(chǎn)品信息