溶出測試是非常重要的藥物質(zhì)控工具,它可以
白酒中咖*因的測定
-
提供商
月旭科技(上海)股份有限公司
-
資料大小
56.7KB
- 資料圖片
-
下載次數(shù)
9次
-
資料類型
WORD 文檔
-
瀏覽次數(shù)
294次
- 適用范圍
適用于白酒中咖*因的檢測。
參考標準:《GB 5009.139-2014 飲料中咖*因的測定》
- 提取步驟
精密稱取白酒樣品1g,加入10mL甲醇,振蕩搖勻,超聲10min,8000r/min離心2min。待凈化
- SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®C18規(guī)格:500 mg/6mL。
活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;
洗脫:8mL甲醇洗脫,抽干,合并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中;
復溶:減壓蒸干至近干,再用水定容至2mL,過0.22μm有機濾膜,供液相色譜儀測定。
- 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18 4.6×150mm,5μm
流動相:A-水,B-甲醇(A:B=76:24等度)
流速:1.000mL/min
柱溫:30℃
進樣量:20μL
檢測波長:272nm
5、色譜圖或者加標回收率結(jié)果
圖1. 白酒樣過柱圖譜
圖2. 咖*因可樂樣加標2mg/kg過柱圖譜
表1、咖*因加標回收表
| 名稱 | 加標水平mg/kg | 平均回收率% | RSD%(n=2) |
1 | 咖*因 | 2 | 94 | 2.08 |
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00504-11006 | SPE小柱 | Welchrom® C18,500mg/6ml, 30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31041 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm |
00802-02201 | 針頭式過濾器 | 進口NY,13mm*0.22μm,100pk |