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行業(yè)產(chǎn)品

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產(chǎn)品展示

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*指紋圖

閱讀:202        發(fā)布時間:2020-12-30
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    月旭科技(上海)股份有限公司

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2015版《中國藥典》規(guī)定“*”要做指紋譜圖,要求:

1、與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的相似度:除6號峰外,計算特征峰1?7 號與S 峰的相對保留時間,其中1號峰的相對保留時間在規(guī)定值的±5%之內(nèi),其余特征峰的相對保留時間在規(guī)定值的±8%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.58 ( 1 )、1.0(峰 2 )、2.38 ( 3 )、2.61( 4)、2. 65( 5)、4. 94(7)

2、4號峰與5號峰的分離度不得低于1.0

 

對此,各藥企實驗室普遍反映做出來的譜圖效果較差,不符合藥典要求。月旭科技特此驗證本實驗,發(fā)現(xiàn)采用Ultimate® LP-C18色譜柱*遵從藥典方法條件下,可以符合藥典要求。

 

測試過程

1、流動相配置

流動相A:色譜級乙腈;

流動相B:取0.1mL的磷酸置1000mL超純水中,超聲脫氣,即得。

2、樣品溶液配置

對照品溶液:取(R,S)-告依春、連翹苷對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成濃度分別為0.02mg/mL、0.06mg/mL的混合溶液,即得;

供試品溶液:精密稱取*樣品25mL,用乙酸乙酯振搖提取6次,每次25mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加70%甲醇溶解,置10mL量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻,即得。

3、色譜條件:

色譜柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,m)

儀器型號:島津LC-20A

流動相洗脫程序:

時間

流動相A%

流動相B%

0

7

93

22

18

82

29

18

82

31

23

77

40

23

77

53

40

60

60

40

60

65

7

93

柱溫:30

檢測波長:236nm

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣體積:10μL

 

 

4、實驗圖譜

1)對照溶液

 

 

 

 

 

 
 

 

 

 

 

2)供試品全量程圖

 

 
 TDPT[5~6WJ@0)3P3E71Q@6Y

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3)供試品放大圖

JE)OAPX`9%S`0893]3$@P4P

 

測試結(jié)果:

峰號

物質(zhì)

保留時間

相對保留時間

藥典要求

1

-

7.805

0.58

0.58

2

R,S-告依春

13.369

1.00

1.0

3

-

30.705

2.30

2.38

4

-

34.144

2.55

2.61

5

連翹酯苷A

34.692

2.59

2.65

6

連翹苷

50.350

3.77

/

7

連翹酯素

63.202

4.72

4.94

 

結(jié)論:

相對保留時間均在藥典規(guī)定范圍內(nèi);

4與峰5的分離度為1.34,可以達(dá)到藥典要求的1.0要求

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