溶出測試是非常重要的藥物質(zhì)控工具,它可以
*指紋圖
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月旭科技(上海)股份有限公司
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2015版《中國藥典》規(guī)定“*”要做指紋譜圖,要求:
1、與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的相似度:除6號峰外,計算特征峰1?7 號與S 峰的相對保留時間,其中1號峰的相對保留時間在規(guī)定值的±5%之內(nèi),其余特征峰的相對保留時間在規(guī)定值的±8%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.58 (峰 1 )、1.0(峰 2 )、2.38 (峰 3 )、2.61(峰 4)、2. 65(峰 5)、4. 94(峰7)
2、4號峰與5號峰的分離度不得低于1.0
對此,各藥企實驗室普遍反映做出來的譜圖效果較差,不符合藥典要求。月旭科技特此驗證本實驗,發(fā)現(xiàn)采用Ultimate® LP-C18色譜柱*遵從藥典方法條件下,可以符合藥典要求。
測試過程
1、流動相配置
流動相A:色譜級乙腈;
流動相B:取0.1mL的磷酸置1000mL超純水中,超聲脫氣,即得。
2、樣品溶液配置
對照品溶液:取(R,S)-告依春、連翹苷對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成濃度分別為0.02mg/mL、0.06mg/mL的混合溶液,即得;
供試品溶液:精密稱取*樣品25mL,用乙酸乙酯振搖提取6次,每次25mL,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加70%甲醇溶解,置10mL量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻,即得。
3、色譜條件:
色譜柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×250mm,5μm)
儀器型號:島津LC-20A
流動相洗脫程序:
時間 | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0 | 7 | 93 |
22 | 18 | 82 |
29 | 18 | 82 |
31 | 23 | 77 |
40 | 23 | 77 |
53 | 40 | 60 |
60 | 40 | 60 |
65 | 7 | 93 |
柱溫:30℃
檢測波長:236nm
流速:1.0mL/min
進(jìn)樣體積:10μL
4、實驗圖譜
1)對照溶液
2)供試品全量程圖
3)供試品放大圖
測試結(jié)果:
峰號 | 物質(zhì) | 保留時間 | 相對保留時間 | 藥典要求 |
1號 | - | 7.805 | 0.58 | 0.58 |
2號 | (R,S)-告依春 | 13.369 | 1.00 | 1.0 |
3號 | - | 30.705 | 2.30 | 2.38 |
4號 | - | 34.144 | 2.55 | 2.61 |
5號 | 連翹酯苷A | 34.692 | 2.59 | 2.65 |
6號 | 連翹苷 | 50.350 | 3.77 | / |
7號 | 連翹酯素 | 63.202 | 4.72 | 4.94 |
結(jié)論:
相對保留時間均在藥典規(guī)定范圍內(nèi);
峰4與峰5的分離度為1.34,可以達(dá)到藥典要求的1.0要求