1. 適用范圍

適用于魚丸中順丁烯二酸的檢測。

1. 提取步驟

稱取1g魚丸

1. 用10mL 50%乙醇提取，超聲10min，離心8000rpm 5min，移取上清液；
2. 重復(fù)1）過程，合并上清液，用5%氨水PH調(diào)至8左右，待凈化

1. SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®SAX規(guī)格：150 mg/6mL。

活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，棄去；

上樣：待凈化液取4mL上樣，控制流速，不宜過快，棄去；

淋洗：3mL水，棄去，抽干；

洗脫：5mL的0.1%硫酸，抽干，收集于離心管中，過0.22μm有機濾膜，供液相色譜儀測定。

1. 色譜條件

色譜柱：月旭Xtimate® C18   4.6×250mm,5μm

流動相：A-0.1%磷酸水，B-甲醇（A:B=98：2混勻走單泵）

流速：1.000mL/min

柱溫：30℃

進樣量：20μL
檢測波長：214nm

5、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

圖1.順丁烯二酸0.5mg/L標準圖譜

圖2.  魚丸樣過柱圖譜

圖3.  順丁烯二酸魚丸樣加標12.5mg/kg過柱圖譜

圖4.  順丁烯二酸魚丸樣加標50mg/kg過柱圖譜

表1.順丁烯二酸過SAX小柱加標回收表

6、相關(guān)產(chǎn)品信息