溶出測試是非常重要的藥物質控工具,它可以
嬰幼兒配方食品(乳粉)中VD2+VD3的測定
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月旭科技(上海)股份有限公司
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嬰幼兒配方食品(乳粉)中VD2+VD3的測定
- 適用范圍
適用于嬰幼兒配方食品(乳粉)中VD2+VD3的的測定
參考標準:《GB 5009.82-2016 食品安全標準食品中維生素A、D、E的測定》
- 提取步驟
稱取1g樣品于50ml刻度離心管中,加入5ml50%乙醇水溶液,5ml正己烷,渦旋混勻5min,9000r/min離心2min。取出上清液,向殘渣中再加入5ml正己烷,重復提取一次;8000r/min離心2min,合并兩次上清液,40℃氮吹至干,加入2-3ml甲醇溶解殘渣,待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® BRP規(guī)格:200 mg/6mL
活化:5mL甲醇,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,接收流出液
淋洗:5ml甲醇清洗試管后過小柱,接收流出液
洗脫:加入5mL甲醇,抽干柱子,合并全部流出液。
濃縮:將洗脫液置于45℃水浴中氮吹至近干,甲醇定容至2ml,用0.22μm濾頭過濾,作為HPLC供試樣品,上機測定。
- 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C184.6×250mm,5μm
流動相:乙腈:甲醇(10:90)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
進樣量:20μL
波長:265nm
5、色譜圖或者加標回收率結果
圖1.嬰幼兒配方食品(乳粉)樣品空白圖譜
圖2.嬰幼兒配方食品(乳粉)樣品加標2.0mg/kg圖譜
表1:嬰幼兒配方食品(乳粉)樣品加標回收率
分類 | 加標水平mg/kg | 平均回收率% | RSD% N=3 |
VD2 | 2.0 | 86.0 | 4.45 |
VD3 | 2.0 | 82.3 | 4.64 |
6.相關產品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00522-20014 | SPE小柱 | Welchrom® BRP ,200mg/6ml,30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00000-30113 | 15mL螺口尖底離心管 | 100支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31041 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm |
00802-02201 | 針頭式過濾器 | 進口NY,13mm*0.22μm,100pk |
47768 | VD2 | CAS No.:50-14-6,100mg |