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嬰幼兒配方食品(乳粉)中VD2+VD3的測定

閱讀:697        發(fā)布時間:2020-12-30
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    月旭科技(上海)股份有限公司

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嬰幼兒配方食品(乳粉)VD2+VD3測定

 

 

  1. 適用范圍

適用于嬰幼兒配方食品(乳粉)中VD2+VD3的的測定

參考標準:《GB 5009.82-2016 食品安全標準食品中維生素A、D、E的測定》

 

  1. 提取步驟

稱取1g樣品50ml刻度離心管中,加入5ml50%乙醇水溶液,5ml正己烷,渦旋混勻5min9000r/min離心2min。取出上清液,向殘渣中再加入5ml正己烷,重復提取一次;8000r/min離心2min,合并兩次上清液,40℃氮吹至干,加入2-3ml甲醇溶解殘渣,待凈化。

 

  1. SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® BRP規(guī)格:200 mg/6mL

活化:5mL甲醇,棄去

上樣:待凈化液全部上樣,接收流出液

淋洗:5ml甲醇清洗試管后過小柱,接收流出液

洗脫:加入5mL甲醇,抽干柱子,合并全部流出液。

濃縮:將洗脫液置于45℃水浴中氮吹至近干,甲醇定容至2ml,用0.22μm濾頭過濾,作為HPLC供試樣品,上機測定。

 

  1. 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C184.6×250mm,5μm

流動相:乙腈甲醇(10:90)

流速:1.0mL/min

柱溫:30

進樣量:20μL
波長:265nm

 

5、色譜圖或者加標回收率結果

 

 

1.嬰幼兒配方食品(乳粉)樣品空白圖譜

 

2.嬰幼兒配方食品(乳粉)樣品加標2.0mg/kg圖譜

 

1嬰幼兒配方食品(乳粉)樣品加標回收率

分類

加標水平mg/kg

平均回收率%

RSD% N=3

VD2

2.0

86.0

4.45

VD3

2.0

82.3

4.64

 

6.相關產品信息

 

貨號

名稱

規(guī)格

00522-20014

SPE小柱

Welchrom® BRP 200mg/6ml,30pk

00000-30016

50mL螺口尖底離心管

50/

00000-30113

15mL螺口尖底離心管

100/

00824-31001

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

00821-32291

蓋子+墊片

預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處                  11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00201-31041

液相色譜柱

Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm

00802-02201

針頭式過濾器

進口NY,13mm*0.22μm,100pk

47768

VD2

CAS No.:50-14-6,100mg

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