溶出測(cè)試是非常重要的藥物質(zhì)控工具,它可以
食品中黃曲霉毒素的測(cè)定
-
提供商
月旭科技(上海)股份有限公司
-
資料大小
85.8KB
- 資料圖片
-
下載次數(shù)
15次
-
資料類型
WORD 文檔
-
瀏覽次數(shù)
272次
月旭科技食品中黃曲霉毒素的測(cè)定
- 適用范圍
適用于茶葉中黃曲霉的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)基質(zhì)為綠茶)
參考標(biāo)準(zhǔn):GB 5009.22-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定
- 提取步驟
稱取2g(±0.05g)試樣,加入10mL甲醇:水(7:3)溶液,振蕩2min,超聲15min,離心5min(6000r/min),移取4mL上清液,加入12mLPBS帶凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱:月旭黃曲霉毒素免疫親和柱(3 mL)
1)回溫解凍:提前半個(gè)小時(shí)將黃曲霉毒素免疫親和柱從冰箱拿出常溫解凍;
2)上樣:準(zhǔn)確移取 15 mL 提取好的樣品溶液注入免疫親和柱,使溶液以 1 滴/S 的速度通過免疫
親和柱,直至 2mL-3mL 空氣通過柱體,棄去流出液;
3)淋洗:用 10 mL 水淋洗免疫親和柱,流速為 1 滴/s---2 滴/s,淋洗兩次。直至空氣進(jìn)入免疫
親和柱,直至 2mL-3mL 空氣通過柱體,棄去全部的流出液,抽干小柱;
4)洗脫:準(zhǔn)確加入 1.0 mL 甲醇洗脫,流速約為 1 滴/s,收集全部的洗脫液于干凈的離心管中,
用甲醇-水(45/55)定容至 2 mL,過0.22μm濾膜供液相色譜測(cè)定。
- 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm
流動(dòng)相:甲醇:水=45:55
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:20μL
檢測(cè)波長:Ex=360nm ,Em=420nm
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.黃曲霉毒素混標(biāo)1μg/L圖譜
圖2.樣品加標(biāo)1μg/kg過柱圖譜
表1:加標(biāo)回收率
名稱 | 加標(biāo)水平μg/ kg | 平均回收率% | RT min |
G1 | 1 μg/ kg | 97% | 7.708 |
G2 | 129% | 9.368 | |
B1 | 98% | 11.555 | |
B2 | 112% | 14.408 |
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
01140-00032 | 免疫親和柱 | 黃曲霉毒素總量(B1,B2,G1,G2)3mL,15支 |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級(jí)水解玻璃 100pk |
00201-31041 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm |
00826-A239M001ANWE | 黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2混標(biāo) | 黃曲霉毒素B1 1162-65-8 黃曲霉毒素B2 7220-81-7 黃曲霉毒素G1 1165-39-5 黃曲霉毒素G2 7241-98-7, 1 µg/ml 于 乙腈, 1.1 ml |