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食品中黃曲霉毒素的測(cè)定

閱讀:272        發(fā)布時(shí)間:2020-12-30
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月旭科技食品中黃曲霉毒素的測(cè)定

                         

 

 

  1. 適用范圍

適用于茶葉中黃曲霉的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)基質(zhì)為綠茶)

參考標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.22-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定

 

  1. 提取步驟

稱取2g(±0.05g)試樣,加入10mL甲醇:水(7:3)溶液,振蕩2min,超聲15min,離心5min(6000r/min),移取4mL上清液,加入12mLPBS帶凈化。

 

  1. SPE凈化步驟

SPE柱:月旭黃曲霉毒素免疫親和柱(3 mL)

1)回溫解凍:提前半個(gè)小時(shí)將黃曲霉毒素免疫親和柱從冰箱拿出常溫解凍;

2)上樣:準(zhǔn)確移取 15 mL 提取好的樣品溶液注入免疫親和柱,使溶液以 1 滴/S 的速度通過免疫

親和柱,直至 2mL-3mL 空氣通過柱體,棄去流出液;

3)淋洗:用 10 mL 水淋洗免疫親和柱,流速為 1 滴/s---2 滴/s,淋洗兩次。直至空氣進(jìn)入免疫

親和柱,直至 2mL-3mL 空氣通過柱體,棄去全部的流出液,抽干小柱;

4)洗脫:準(zhǔn)確加入 1.0 mL 甲醇洗脫,流速約為 1 滴/s,收集全部的洗脫液于干凈的離心管中,

用甲醇-水(45/55)定容至 2 mL,過0.22μm濾膜供液相色譜測(cè)定。

 

 

  1. 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×150mm,5μm

流動(dòng)相:甲醇:水=45:55

流速:1.0mL/min

柱溫:30

進(jìn)樣量:20μL
檢測(cè)波長:Ex=360nm ,Em=420nm

 

5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

1.黃曲霉毒素混標(biāo)1μg/L圖譜

 

 

2.樣品加標(biāo)1μg/kg過柱圖譜

 

1:加標(biāo)回收率

名稱

加標(biāo)水平μg/ kg

平均回收率%

RT min

G1

1 μg/ kg

97%

7.708

G2

129%

9.368

B1

98%

11.555

B2

112%

14.408

 

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

01140-00032

免疫親和柱

黃曲霉毒素總量(B1,B2,G1,G23mL,15

00000-30016

50mL螺口尖底離心管

50/

00824-31001

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

00821-32291

蓋子+墊片

預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處                  11.6*32mm 一級(jí)水解玻璃 100pk

00201-31041

液相色譜柱

Ultimate® XB-C18,4.6×150mm,5μm

00826-A239M001ANWE

黃曲霉毒素B1、B2、G1G2混標(biāo)

黃曲霉毒素B1 1162-65-8

黃曲霉毒素B2 7220-81-7

黃曲霉毒素G1 1165-39-5

黃曲霉毒素G2 7241-98-7,

1 µg/ml 乙腈, 1.1 ml

 

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