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溶出測試是非常重要的藥物質控工具，它可以
青豆中合成著色劑的測定
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提供商
月旭科技（上海）股份有限公司
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月旭科技青豆中合成著色劑的測定
- 適用范圍
適用于食品中檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍、赤蘚紅等 7種著色劑的測定（本實驗用青豆為基質）
參考標準：《GB 5009.35-2016 食品安全標準食品中合成著色劑的測定》
- 提取步驟
1) 取2.0 g樣品，加入20 mL提取液，振蕩2 min，40℃水浴超聲提取10 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；
2) 取下層殘留物，加入10 mL提取液，振蕩2 min，40℃水浴超聲提取15 min，6000 rpm下離心2 min，收集上清液；
3) 將下層殘留物用10mL提取液，按照步驟(2)重復提取一次，合并三次上清液；
4) 將上清液在40℃水浴條件下，減壓蒸至約15 mL，再加入3 mL甲酸混勻，待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®PA規(guī)格：1000 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，5 mL pH=6 的水，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過快，棄去；
淋洗：10 mL pH = 4 的水，20 mL 甲醇-甲酸（6+4）洗去天然色素，10 mLpH=7 的水洗至中性，棄去
洗脫：15mL無水乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液，收集于蒸發(fā)皿中，抽干
將洗脫液置于80 ℃水浴揮干，用水定容至 5 mL，過0.45μm水膜，上機測定。
- 色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm
流動相：A-0.02mol/L乙酸銨溶液，B-甲醇（梯度見下表1）
流速：1.0mL/min
柱溫：30℃
進樣量：20μL
檢測波長：245nm
表1：液相色譜梯度洗脫條件
時間/min | 0.02 mM乙酸銨溶液/% | 甲醇/% |
0 | 95 | 5 |
10 | 80 | 20 |
18 | 20 | 80 |
25 | 20 | 80 |
25.1 | 95 | 5 |
5、色譜圖或者加標回收率結果
圖1.合成著色劑混標2mg/L圖譜
圖2青豆樣品圖譜
圖3青豆樣品加標過圖譜
表1加標回收表
PA | 名稱 | 加標水平mg/kg | 回收率% | 平均回收率% | RSD%（n=2） | |
1 | 檸檬黃 | 2 | 99% | 98% | 98% | 0.86% |
2 | 新紅 | 2 | 98% | 97% | 98% | 0.57% |
3 | 莧菜紅 | 2 | 93% | 94% | 94% | 0.26% |
4 | 胭脂紅 | 2 | 95% | 96% | 96% | 0.65% |
5 | 日落黃 | 2 | 99% | 99% | 99% | 0.11% |
6 | 亮藍 | 2 | 95% | 100% | 98% | 3.86% |
6、相關產品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00522-20009 | SPE小柱 | Welchrom®PA,1000mg/6ml |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊，9mm藍色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31043 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm |
00826-T446P250 | 檸檬黃標準品 | CAS No.:1934-21-0, 250mg |
C15506000 | 新紅標準品 | CAS:220658-76-4 |
00826-A386P250 | 莧菜紅標準品 | CAS:915-67-3，250mg |
00826-P732P100 | 胭脂紅標準品 | CAS:2611-82-7，100mg |
00826-S184P100 | 日落黃標準品 | CAS:2783-94-0，100mg |
00826-A632P250 | 亮藍標準品 | CAS:3844-45-9，250mg |
00826-E202P250 | 赤蘚紅標準品 | CAS:16423-68-0，250mg |
00803-01102 | 微孔濾膜 | 進口 MCE 50mm*0.45µm 200pk |