溶出測試是非常重要的藥物質(zhì)控工具,它可以
醬腌菜中糖精鈉
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提供商
月旭科技(上海)股份有限公司
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資料類型
WORD 文檔
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- 適用范圍
適用于醬腌菜中糖精鈉的的測定
- 提取步驟
稱取2g樣品,加入20mL甲醇,5ml正己烷,充分混勻,超聲提取15min,離心2min(7000r/min),取甲醇相于100mL雞心瓶中;再重復(fù)提取兩次;向合并后的甲醇相中加入1mL水,在35℃條件下減壓蒸餾至近干,加入2mL水,混勻,待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® C18規(guī)格:500 mg/6mL
活化:5mL甲醇,5mL水,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,收集于25mL容量瓶中
洗脫:加入5mL水潤洗雞心瓶,重復(fù)潤洗4次,收集于25mL容量瓶中,抽干柱子
定容:合并上樣液和洗脫液,定容至25mL,過水膜0.22μm,上HPLC檢測。
- 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm
流動相:0.02mol/L乙酸銨溶液:甲醇(88:12)
流速:1.0mL/min
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:20μL
波長:214nm
5、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1醬腌菜樣品加標(biāo)5mg/kg圖譜
表1:醬腌菜樣品加標(biāo)回收率
分類 | 加標(biāo)水平mg/kg | 平均回收率% | RSD% N=3 |
糖精鈉 | 5.0 | 91.63 | 3.47 |
6、相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00504-11006 | SPE小柱 | Welchrom® C18, 500mg/6ml,30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00000-30113 | 15mL螺口尖底離心管 | 100支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預(yù)切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍(lán)色短螺紋開口蓋 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶 帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00275-31043 | 液相色譜柱 | Ultimate® ODS-3, 4.6×250mm,5μm |
00826-S127P01G | 糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品 | CAS No.:82385-42-0,1g |