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可樂中富馬酸二甲酯的測定

閱讀:319        發(fā)布時間:2020-12-30
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    月旭科技(上海)股份有限公司

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  1. 適用范圍

適用于可樂中富馬酸二甲酯的檢測。

  1. 提取步驟

精密稱取可樂(已事先排除氣泡)5g,置于50mL離心管中,待凈化。

  1. SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:200 mg/6mL。

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,棄去

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋洗:用30%甲醇淋洗,抽干。

洗脫:5mL80%甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0.22μm有機濾膜,供液相色譜儀測定。

  1. 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm

流動相:A-甲醇:B-四丁基*-乙酸鈉混合溶液(pH=6.0)(A:B=5545等度)

流速:1.000mL/min

柱溫:30

進樣量:20μL
檢測波長:220nm

 

 

5色譜圖或者加標回收率結果

 

 

 

 

1.  可樂樣過柱圖譜

 

 

2.  富馬酸二甲酯可樂樣加標0.1mg/kg過柱圖譜

 

 

 

3.  富馬酸二甲酯可樂樣加標0.5mg/kg過柱圖譜

 

1.富馬酸二甲酯過BRP小柱加標回收表

 

名稱

加標水平mg/kg

平均回收率%

RSD%(n=2)

1

富馬酸二甲酯

0.1

98

1.97

2

富馬酸二甲酯

0.5

97

0.77

 

 

6、相關產(chǎn)品信息

貨號

名稱

規(guī)格

00522-20014

SPE小柱

Welchrom®BRP,200mg/6ml,30pk

00000-30016

50mL螺口尖底離心管

50/

00824-31001

Welch 固相萃取裝置

12位方缸

00821-32291

蓋子+墊片

預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk

00821-40927

樣品瓶

2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書寫處                  11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk

00201-31043

液相色譜柱

Ultimate®  XB-C18, 4.6×250mm,5μm

00826-D267P025

富馬酸二甲酯標準品

CAS No.:624-49-7,25mg

00802-02201

針頭式過濾器

進口NY,13mm*0.22μm,100pk

 

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