溶出測試是非常重要的藥物質(zhì)控工具,它可以
可樂中富馬酸二甲酯的測定
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月旭科技(上海)股份有限公司
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- 適用范圍
適用于可樂中富馬酸二甲酯的檢測。
- 提取步驟
精密稱取可樂(已事先排除氣泡)5g,置于50mL離心管中,待凈化。
- SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®BRP規(guī)格:200 mg/6mL。
活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;
淋洗:用30%甲醇淋洗,抽干。
洗脫:5mL80%甲醇水洗脫,抽干,收集洗脫液定容至5mL,過0.22μm有機濾膜,供液相色譜儀測定。
- 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm
流動相:A-甲醇:B-四丁基*-乙酸鈉混合溶液(pH=6.0)(A:B=55:45等度)
流速:1.000mL/min
柱溫:30℃
進樣量:20μL
檢測波長:220nm
5、色譜圖或者加標回收率結果
圖1. 可樂樣過柱圖譜
圖2. 富馬酸二甲酯可樂樣加標0.1mg/kg過柱圖譜
圖3. 富馬酸二甲酯可樂樣加標0.5mg/kg過柱圖譜
表1.富馬酸二甲酯過BRP小柱加標回收表
| 名稱 | 加標水平mg/kg | 平均回收率% | RSD%(n=2) |
1 | 富馬酸二甲酯 | 0.1 | 98 | 1.97 |
2 | 富馬酸二甲酯 | 0.5 | 97 | 0.77 |
6、相關產(chǎn)品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
00522-20014 | SPE小柱 | Welchrom®BRP,200mg/6ml,30pk |
00000-30016 | 50mL螺口尖底離心管 | 50支/包 |
00824-31001 | Welch 固相萃取裝置 | 12位方缸 |
00821-32291 | 蓋子+墊片 | 預切口紅色特氟龍/白色硅膠隔墊,9mm藍色短螺紋開口蓋中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 樣品瓶 | 2ml 透明短螺紋廣口樣品瓶帶書寫處 11.6*32mm 一級水解玻璃 100pk |
00201-31043 | 液相色譜柱 | Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm |
00826-D267P025 | 富馬酸二甲酯標準品 | CAS No.:624-49-7,25mg |
00802-02201 | 針頭式過濾器 | 進口NY,13mm*0.22μm,100pk |