1、適用范圍

適用于肉及肉制品中苯胺靈殘留量的測定（本實(shí)驗(yàn)采用豬肉為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB23200.61-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯胺靈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、溶液的配置

1）標(biāo)準(zhǔn)使用液 1μg/mL：準(zhǔn)確移取 0.1mL 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用正己烷定容至 10ml，2-8℃保存。

2）乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1，V/V）：取 100mL 乙酸乙酯、100mL 環(huán)己烷，混勻。

3、提取步驟

稱取 5g 樣品，置于 50mL 具塞離心管中，加入 3g 氯化鈉，再加入 10mL 乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1）

混合溶液，渦旋混勻 2min，超聲提取 20min，以 8000r/min 離心 5min，上清液過 0.45μm 濾膜后待

GPC 凈化。

4、凈化步驟

凝膠滲透色譜條件如下：

GPC 儀器型號(hào) 月旭 GPC-1600 凝膠色譜儀

凝膠色譜柱 月旭 Bio-Beads S-X3 凝膠色譜柱，規(guī)格 25×400mm

流動(dòng)相 乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）

流速 5.0 mL /min

進(jìn)樣量 5.0mL

收集時(shí)間 19-25min

波長 254nm

將 5mL 待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速 5mL/min，收集 19-25min

流分于 50mL 離心管中，40℃氮吹至干，加入 1mL 乙酸乙酯溶解殘?jiān)锨逡航?jīng) 0.22μm 濾頭過濾后，留待 GC-MS 分析。

5、注意事項(xiàng)

1) 加標(biāo)水平：5g 樣中加入 0.05mL 1μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)品使用液，后定容至 1mL，該加標(biāo)水平為 0.01

mg/kg ，機(jī)讀數(shù)為 0.025 μg/mL。

2) 標(biāo)準(zhǔn)中提取液為乙酸乙酯-正己烷（1+1），且需多次提取，本實(shí)驗(yàn)減少了提取次數(shù)，略去了濃

縮步驟，提高了實(shí)驗(yàn)效率。