1、適用范圍

適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB23200.31-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙炔氟草胺殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)

譜法》

2、溶液的配置

1）標(biāo)準(zhǔn)工作液 10μg/mL：準(zhǔn)確移取 1mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用乙腈稀釋并定容至 10mL，冷藏保存。

2）乙腈-甲苯（3+1）：量取乙腈 300mL，甲苯 100mL，混勻。

3、提取步驟

稱取 5g 樣，加入 15mL 乙腈,渦旋超聲 10min，離心 6000r/min（3min）,移取上清液至另一離心管

中，再用 15mL,10mL 乙腈再提取兩次，合并三次上清液，加入 5mL 乙腈飽和正己烷，棄去正己烷

層，倒入雞心瓶中置于 45℃水浴減壓至近干，加入 2mL 乙腈：甲苯（3:1）待凈化。

4、SPE 凈化步驟

SPE 柱：月旭 Welchrom®NH 2 規(guī)格：500mg/3mL。

活化：10mL 乙腈-甲苯（3:1），棄去

上樣：待凈化液，收集

洗脫：15mL 乙腈-甲苯（3:1），收集于 50mL 離心管中，并壓干。

復(fù)溶：45℃氮吹干，用 1mL 甲苯復(fù)溶，待檢測(cè)。

5、注意事項(xiàng)

1) 加標(biāo)水平：5g 樣中加入 0.01mL 和 0.1 mL 10μg/mL，后定容至 1mL，該加標(biāo)水平為 0.02 mg/kg

和 0.2mg/kg ，機(jī)讀數(shù)分別為 0.1μg/mL,1μg/mL。

6、色譜條件

6.1 氣相色譜條件

色譜柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

進(jìn)樣口溫度 320℃

升溫程序 60℃，保持 2min；以 15℃/min 升溫至 300℃，保持 10min

載氣 高純氦氣（純度>99.999%）

進(jìn)樣方式 無(wú)分流進(jìn)樣

恒流模式 1mL/min

進(jìn)樣量 2μL

6.2 質(zhì)譜條件

電離方式 電子轟擊電離源（EI）

電離能量 70eV

傳輸線溫度 300℃

離子源溫度 230℃

四極桿溫度 150℃

監(jiān)測(cè)方式 選擇離子掃描（SIM）

選 擇 監(jiān) 測(cè) 離 子（m/z）259,287,325,354

溶劑延遲 5min