1、適用范圍

適用于食品中敵草腈殘留量的測定（本實(shí)驗(yàn)采用大米和豬肉、香菇為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.59-2016 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中敵草腈殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

2、溶液的配置

1）標(biāo)準(zhǔn)工作液 10μg/mL：準(zhǔn)確移取 1ml 標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用甲苯稀釋并定容至 10ml，冷凍保存。

2）保護(hù)劑：2%二甘醇-丙酮溶液：取 100mL 丙酮，加入 2mL 二甘醇，混勻。

3）淋洗液：乙腈-甲苯（3:1）：量取乙腈 300mL，甲苯 100mL，混勻。

3、提取步驟

豬肉，大米：稱取 5g 樣品，加入 5mL 水，渦旋，浸泡 10min，加入 10mL 乙腈，渦旋，加入 5g

氯化鈉，搖勻，超聲 10min，離心 5min（8000r/min），移取上清液過裝有 3g *的小柱至

雞心瓶中；往殘?jiān)性偌尤?10mL 乙腈，再重復(fù)提取兩次，合并三次有機(jī)相層；再用 5mL 乙腈沖

洗小柱，往雞心瓶中加入 2mL 保護(hù)劑，將提取液于 45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 1mL，待凈化。

香菇：稱取 5g 樣品，加入 10mL 乙腈，渦旋，加入 5g 氯化鈉，搖勻，超聲 10min，離心 5min（8000r/min），

移取上清液過裝有 3g *的小柱至雞心瓶中；往殘?jiān)性偌尤?10mL 乙腈，再重復(fù)提取兩

次，合并三次有機(jī)相層；再用 5mL 乙腈沖洗小柱，往雞心瓶中加入 2mL 保護(hù)劑，將提取液于 45℃

水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 1mL，待凈化。

4、SPE 凈化步驟

SPE 柱：月旭 Welchrom

®

C18E 規(guī)格：1000mg/6mL。

活化：10mL 乙腈-甲苯（3:1），棄去

上樣，收集

洗脫：10mL 乙腈-甲苯（3:1）（10mL 潤洗雞心瓶）收集于 15mL 離心管中，并壓干，40℃水浴氮

吹近干，用 1mL 甲苯復(fù)溶，過 0.22μm 有機(jī)濾膜

5、注意事項(xiàng)

1) 加標(biāo)水平：5g 樣中加入 0.025mL 10μg/mL，后定容至 1mL，該加標(biāo)水平為 0.05 mg/kg ，機(jī)讀

數(shù)為 0.25 μg/mL。

6、色譜條件

6.1 氣相色譜條件

色譜柱 WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm

進(jìn)樣口溫度 280℃

升溫程序 110℃，保持 1min；以 10℃/min 升溫至 160℃，保持 2min；再以 20℃/min 升

溫至 200℃，后在 300℃運(yùn)行 5min

載氣 高純氦氣（純度>99.999%）

進(jìn)樣方式 不分流進(jìn)樣

恒流模式 1mL/min

進(jìn)樣量 2μL

6.2 質(zhì)譜條件

電離方式 電子轟擊電離源（EI）

電離能量 70Ev

傳輸線溫度 280℃

離子源溫度 230℃

四極桿溫度 150℃

監(jiān)測方式 選擇離子掃描（SIM）

選 擇 監(jiān) 測 離 子（m/z）

定量 171

定性 173(62.4)、136（30.8）、100（31.4）

溶劑延遲 5.8min