溶出測試是非常重要的藥物質控工具,它可以
水果蔬菜中苯胺靈殘留量的測定GB23200.61-2016-CARB
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月旭科技(上海)股份有限公司
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1、適用范圍
適用于水果蔬菜中苯胺靈殘留量的測定(本實驗采用番茄為樣品)
參考標準:《GB23200.61-2016 食品安全標準 食品中苯胺靈殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》
2、溶液的配置
1)標準使用液 1μg/mL:準確移取 0.1mL 標準儲備液,用正己烷定容至 10ml,2-8℃保存。
2)乙酸乙酯-環(huán)己烷(1+1,V/V):取 100mL 乙酸乙酯、100mL 環(huán)己烷,混勻。
3)乙酸乙酯-正己烷(1+1,V/V):取 100mL 乙酸乙酯、100mL 正己烷,混勻。
3、提取步驟
稱取 5g 樣品,置于 50mL 具塞離心管中,加入 3g 氯化鈉,再加入 10mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)
混合溶液,渦旋混勻 2min,超聲提取 20min,以 8000r/min 離心 5min,上清液轉移至另一 50mL 離
心管中,再加入 2*5mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液提取兩次合并提取液,40℃氮吹濃縮至
1mL 左右,待凈化。
4、SPE 凈化步驟
SPE 柱:月旭 Welchrom
®
Carb 規(guī)格:250mg/3mL。
活化:3mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液,棄去
上樣:待凈化液全部上樣,收集
洗脫:6mL 乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合溶液,收集于 15mL 離心管中,擠干,40℃水浴氮吹至干,
用 1mL 乙酸乙酯復溶,過 0.22μm 有機濾膜后上機測定。
5、注意事項
1) 加標水平:5g 樣中加入 0.05mL 1μg/mL 的標準品使用液,后定容至 1mL,該加標水平為 0.01
mg/kg ,機讀數(shù)為 0.05 μg/mL。
2) 整個 SPE 凈化過程流速不宜過快,保持在 1mL/min。