1.適用范圍

適用于色素含量較高的復(fù)雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定

參考標(biāo)準(zhǔn)：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘

留的測(cè)定》

2.溶液的配置

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液/單標(biāo)：準(zhǔn)確稱取各氨基甲酸酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品 10mg 至 10ml 容量瓶中，用甲醇溶解并定

容至刻度。-18℃保存，濃度為 1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)中間液/混標(biāo)：準(zhǔn)確量取適量各氨基甲酸酯類農(nóng)藥單標(biāo)至容量瓶中，用甲醇定容至刻度。-18℃

保存，濃度為 10μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)使用液/混標(biāo)：準(zhǔn)確量取氨基甲酸酯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)中間液 1mL 至 10mL 容量瓶中，用甲醇定容至

刻度。-18℃保存，濃度為 1μg/mL。

3.提取步驟

稱取 5g 樣品于 50mL 離心管，加入 10mL 乙腈，2g 氯化鈉，渦旋混勻 2min，4500r/min 離心 5min。

量取 2mL 上清液于 10mL 離心管中，50℃氮吹至干，加入 2mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶

解殘?jiān)?，待凈化?

4.SPE 凈化步驟

SPE 柱：月旭 Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：500mg/500 mg/6mL；

活化：4mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；

洗脫：6mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于 15ml 離心管中；

50℃氮吹至干，準(zhǔn)確加入 1mL 甲醇溶解殘?jiān)^(guò) 0.22μm 濾頭后上 HPLC 檢測(cè)。

5.注意事項(xiàng)

1) 上樣過(guò)程不能過(guò)快，保持在 1ml/min；

2) 活化過(guò)程中可盡量減緩流速，以保證填料充分潤(rùn)濕；

3) 加標(biāo)水平：5g 樣中，添加 0.5mL 1μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液，得到加標(biāo)水平為 0.1mg/kg 終定容至

1mL，機(jī)讀數(shù)為 0.1mg/L。

6.色譜條件

色譜柱：月旭 Ultimate® XB-C18, 4.6*250mm,5μm

柱溫：42℃

進(jìn)樣量：10μL

檢測(cè)波長(zhǎng)：激發(fā)波長(zhǎng) 330nm；發(fā)射波長(zhǎng) 465nm；

流動(dòng)相：A：水 B：甲醇；